Способ получения акрилоильных производныхпиперидина
Патент 259885
Классы МПК
Способ получения акрилоильных производныхпиперидина
Иллюстрации
Реферат
ОП CAH-ÈÅ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
CQI03 Соса,с,i!?
Социалистичо."-:„к
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Комитет по делам
Заявлено 17.Х11.1968 (¹ 1290230/23-4) Кл. 12р, 1/01 с присоединением заявки -¹
Приоритет
МПК С 07d
УДК 547.822.3.07 (088.8) изобретений и открытий при Спеете Министров
СССР
Опубликовано 22.Х11.1969. Бюл.7етень ¹ 3 за 1970
Дата опубликования описания 12Л .1970
Авторы изобретения
A. А. Азимов, У. H. Мусаев, Х. У. Усманов и Р. С. Тиллаев
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКРИЛОИЛЬНЬ1Х ПРОИЗВОДНЫХ
ПИПЕРИДИНА
Предмет изобретения
Изобретение относится к области по,7учения мономеров, которые могут найти применение для получения полимеров с физиологически активными свойствами.
Предлагаемый способ получения акрилоильных производных пиперидина заключается в том, что моно- или диалкилпиперидин в среде органического растворителя обрабатывают хлорангидридом акриловой кислоты при нагревании до 60 — 65 С в присутствии соды с последующим выделением целевого продукта известным спосооом.
Способ может быть распространен на ряд производных пиперидина со свободной
NH-группой.
Все получаемые мономеры растворяются в хлороформе, оензолс, спирте, эфире и не растворимы в воде. Строение мономеров подтверждается ИК-спектрами, микроанализом, вычислением молекулярной рефракпип, определением плотности, показателя преломления и проведением полимеризации.
Пример. В круглодонную трехгорлую колбу, снабженную ооратным холодильником, помещают 0,1 моль очищенного и перегнанного исходного вещества (моно- или диалкилпиперидина) в растворе абсолютного бензоlа, затем прибавляют 0,1 мсль соды и через кадельную воронку в течение 1 час добавляют при персмешивании 0,1 поль хлорангидрида акрпловой кислоты. Перемешиванпе продолжают еще 2 час при 60 — 65 С.
После окончачпя реакции осадок отделяют фильтроганием. Из фильтрата отгоняют растворитель и непрореагировавшпй x70pàíãèäрид акриIOBOI> кислоты. Полученные мономеpbI перегоня!от В вакууме при 2 л. j)T. ст. Выход 50", с- (от теопип) .
В ИК-спектрах мономеров наряду с полосами поглощения, характернымп для исходных веществ, имеются новыс полосы, в области и 1720 с.;.л С вЂ” О-группа, 1600 — 1610 с.н i гипильная группа. Полосы погло.цения, соответствуюише ХН-группе (3350 — 3400 сл11, и спектре, ономер: отсутстз юг.
Физико-химические константы 0øtTåçèpîванных мономелов приведены в таблице.
Способ II073 ения 3I p1|.7ë .7üíû плоизвoлных пипериди а, от.1ачспоа<п17сл тем, что моно25 пли диалкилпиперидш. в среде оргаш|ческого растворителя обрабатыва от хлорангидридом акрпловой кпслоть. пои нагревании до 60—
65 С в присутствии соды 0 послс7ующим выделение I пс,7ево.-о п,зодукта известным спо30 собом.
259885
N, % формула
Моно мер вычислено
49,664 8,28
1,0110
49,67
8,38
115 †1
1,4910 0,9931
45,046 9,12
9,21
44,63
125 †1
54,280 7,68
54,13
7,77
1,5012 0,9855
139 †1
Составитель И. Бочарова
Редактор С. Лазарева Техред А. А, Камышникова Корректор Л. И. Гаврилова
Заказ 1031/3 Тираж 500 Подписное
ЦНИИПИ Комитета ло делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва Ж-35, Раушская иаб,, д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Акрилоил 2,6-диметилпиперндина
Акрилоил 2-метилпиперидина
Акрилоил 2-метил-5этилпиперидина
Т. кип., С при 2 мм
0Ш. С/й.
1,4995
Уд. В„ г/с.из найдено вычислено найдено