Способ получения ы-алкилпирролидонов-2

Способ получения ы-алкилпирролидонов-2

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП НИ

ИЗОЬЕЕтЕНИЯ

К АВТОР СКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

259889

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 22.Х.1968 (№ 1279974/23-4) Кл. 12р, 2 с присоединением заявки чс

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

МПК С 076

УД1 547.745.07(088.8) Приоритет

Опубликовано 22.Х11.1969. Бюллетень М 3 за 1970

Дата опубликования описания 19Х.1970

Авторы изобретения

В. М. Евграшин, И. И. Иоффе и М. И. Якушкин

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-АЛКИЛПИРРОЛИДОНОВ-2

Известен способ получения N-метил-а-пирролидона, заключающийся в том, что N-метилсукцинимид восстанавливаюг водородом в растворе диоксана над никелем Ренея при температуре до 200 С и давлении 200 — 222 атм. Выход продукта 71 /о (от теории).

С целью повышения выхода целевого продукта, предлагается способ получения N-алкилпирролидонов-2, заключающийся в том, что незамещенный сукцинимид восстанавливают водородом в спиртовой среде при температуре

200 †2 С и давлении 200 †3 атл в присутствии кобальта или никеля, осажденных на алюминатной окиси алюминия, с последующим выделением целевого продукта известным способом. Выход 73 — 77% (от теории). При таком проведении процесса происходит одновременно восстановление и алкилирование импда.

Кроме того, в качестве исходного продукта используют незамещенный сукцинимид — дешевое и доступное сырье.

Пример 1. В автоклав с перемешивающим устройством емкостью 0,5 л загружают 25 г сукцинимида, 160 г метилового спирта и 5 кг предварительно восстановленного катализатора — кобальта на окиси алюминия, содержащего 16,8% кобальта. Процесс получения метилпирролидона ведут при 240 С, давлении водорода 275 атлт в течение 90 лин. Полученный гидрогенизат разгоняют и отбирают фракцию

N-метилпирролидона, выкипающую при 200—

203 С. Выход целевого продукта 18,6 г (75,8%). Чистота полученного продукта, проанализированного с помощью газсжидкостной хроматографии, 97,3%.

Пример 2. В автоклав загружают 25 г сукцинимида, 296 г изобутилового спирта и 5 г катализатора — никеля на окиси алюминия.

Процесс ведут при 280 С, давлении водорода

200 ат,и в течение 80 лтин. Полученную реакционную смесь разгоняют, огбирают фракцкчо

N-изобутилпирролидона, выкипающую при

119 — 122 C/12 ли рт. сг. Выход целевого продукта после разгонки 26.8 г (73.2% от теории), Чистота полученного продукта 94,8%.

Прим ер 3. В автоклав загружают 25 г сукцинимида, 240 г изопропилового спирта и

5 г катализатора — никеля на окиси алюминия, содержащего 17 2Я> и 1 1% NBgO, Синтез

20 N-изопропилпирролидона проводят при температуре 280 С, давлении водорода 200 птл в течение 70 мин. Выход целевого продукта после разгонки 24,4 г (77 р от геории) . Пределы выкипания отобранной фракции 221 — 224 С.

25 Чистота полученного продукта 96,4%.

Предмет изобретения

Способ получения N-алкилппрролидонов-2, отличающийся тем, что, с целью повышения

30 выхода целевого продукта, сукцинимид вос259889

Составитель И. Бочарова

Техред Л. Я. Левина Корректор Э. И. Хорькова

Редактор О. Кузнецова

Заказ 962/3 Тираж 500 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4j5

Типография, пр. Сапунова, 2 станавливают водородом в спиртовой среде при температуре 200 — 280 С и давлении 200—

300 атм в присутствии кобальта или никеля, осажденных на алюминатной окиси алюминия, с последующим выделением целевого продукта известным способом.