Способ получения дихлоргидратов n,n'-биcфehaцилпипepaзиhob

Способ получения дихлоргидратов n,n'-биcфehaцилпипepaзиhob

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП И

ИЗОБ

К АВТОРСК

Союз Советскит

Социалистическик

Республик

Зависимое от ав

Заявлено 31.XII,I

Кл. 12р, 6 с присоедине тпем

Комитет ло делам изобретений и открытий лри Совете Министров

СССР

МПК С 07d

УДК 547.861.3.07 (088.8) Приоритет

Опубликовано 22

Дата опубликова

Авторы изобретения 3. С. Лавринович и В. Я. Гринштейн

Заявитель Ордена Трудового Красного Знамени институт органического синтеза

АН Латвийской ССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРГИДРАТОВ

N,N -БИСФЕНАЦИЛП ИПЕРАЗИНОВ

О 0

X c cH м и CHс, 11 Г

Изобретение относится к способу получения производных пиперазина, а именно дпхлоргпдратов N,N -бисфенацилпиперазинсв, которые проявляют высокую физиологическую акr:Iâность.

Предлагается способ получения дихлоргидратов N,N -бисфенацилпиперазинсв общей формулы где Х вЂ” Н, Cl, F; Y — Н, Cl, F.

Способ заключается в том, что N-монофенацилпиперазин сбрабатывагот фенацилгалсгекидом в среде органического растворителя.

Пример. 4,08 г (0,02 лго.гь) N-фенацилппперазина расгворяют в 25 лгл бензола и добавляют раствор 1,73 г (0,01 моль) а-фторфенацилхлеридч в 15 сил бензола. Смесь кипятяг

1 час, схлаькдают до комнатной температуры и отделяют хлоргпдрат N фенацилпиперазина. который промывают 10 лгл бензола. Бензольный раствор уптаривают досуха. Остаток кристаллизуют из этанола, получая 3,1 г (91 jp) бесцветных кристаллов основания N-фенацилN -(и-фгорфенацил)-пиперазина с т. пл. 135 С.

Действием этанолового рàcTBîра хлористого водорода получают дихлоргидрат с т. пл.

241 "С.

Найдено, %: С 57,90; Н 5,58; N 6,82.

С2о1-1езС1аЕлвО .

Вычислено, %: С 58,16; Н 5,62; N 6,78.

Аналогично получают следующие соединения.

Х,N -бпс- (гг-фторфенацил) -пиперазин, дихлоргпдрат; выход 84%; т. пл. 264 С.

Найдено, %. .С 55,81; Н 5.24; N 6,40, СаоН >;.СЬ1.= .",зОс.

Вычислено,,,о.. С 55,73; Н 5,15; N 5,50.

N,N -áIIc- (11-хлор фенацил) -пиперазпн, ди10 хлоргидрат; выход 80%; т.,пл. 235 С.

Найдено %: С 6607; Н 619; N 777;

С1 38,77.

С:,Н ..(1. .Ч,О,.

Вычислено, %: С 65,98; Н 6,08; N 7,69;

15 Cl 38,98.

N,N -бисфенацилпиперазин, дихлоргидрат; выход 86ор т. пл. 270 С.

Найдено, о/: С 60,58; Н 6,01; N 6,94.

СвоНл С-1 МвОо.

20 Вычислено,,p .С 60,79; Н 6.12; N 7,09.

Предмет изобретения

Способ полу IcHIIH дихлоргидратов N,N -бцсфснацнипгвперазинов общей формулы

25 р

/- —, x c-M,-N к-сн;с где Х вЂ” Н, Cl, F; Y — Н, Сl, F, огличагощий30 ся тем, что Х-монофенацилппперазин обрабатывают фенацилгалогенпдом в среде органическсI о раствор неля и выделяют целевой иродуlcT II3BecTH Ili способом.