Способ получения 2,2'-диалкокси-2,2'-азопропанов

Способ получения 2,2'-диалкокси-2,2'-азопропанов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

t„т но :-"Й И Е

259901

Союз Советских

Сониалксткческих

Респуолик

ИЗОБРЕТЕНИЯ р р оут ц:ц у

Зависимое от авт. свидетельств ¹

Заявлено 05.Ч111.1968 (М 1263563;23-4) Кл. 12q, 12 с присоединением заявки №

Хомитет оо делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

ЧПК С 07с

Приоритет

УДК 547.235,2.07 (088.8) Опубликовано 22.Х1!.1969. Бюллетень ¹ 3 за 1970

Дата опубликования описан: я 7Х.1970

Авторы изобретения

Я. Э. Брюске, P. А. Кочеткова и И. М. Мишина

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУcl EH ИЯ 2,2 -ДИАЛ КОКСИ-2,2 -АЗО ПРО ПАНОВ

Изобретение относит"я к способу получения новых соединений ряда азопропанов, а именно

2,2 -диалкокси-2,2 -азопропанов, которые могут найти применение в химической промышленности для производства резин и пластмасс.

Предлагаемый способ состоит в том. что

2,2 -дихлор-2,2 -азопропан подвергают взаимодействию с алкоголятом щелочного металла в среде инертного органического растворителя или со спиртом,в присутствии едкой щелочи с последующим выделением целевого продукта известным способом.

П р им е р 1. В четырехгорлой колбе, снабженной обратным холодильником, мешалкой, термометром и капельной воронкой, готовят раствор метилата,натрия из 6,9 г натрия и

80 мл абсолютного мегилового спирта.

Под вакуумом 60 — 70 лум рт. ст. отгоняют

25 — 30 мя метилового спирта; вакуумкапилляр имеет хлоркальциевую труоку.

Остаток нагревают до 40 С и прикапывают раствор 18,3 г а,а -дихлоразоизопропана в

100 лул гексана. Реакционную массу перемеши.вают при 25 — 30 С до тех пор, пока весь а,а -дихлоразоизопропан не вступит в реакцию. (В присутствии а,а -дихлоразоизопропана .на смоченной водой универсальной индикаторной бумаге появляется красное окрашивание).

Затем реакционную массу выливают в 200 лл дистиллированной холодной воды, отделяют верхний гексановый раствор и Оставляют его на ночь над безводным сернокислым натрием.

Гексан упаривают под вакуумом 60 — 70 лл

pT. cT., а остаток перегоняют в вакi.уме 4 лlt рт. ст. и собирают 2,2 -диметоксп-2,2 -азопро5 пан с т. кип. 60 — 64"С; мол. в. найд. 168, 166,9; выч. 172.

Найдено,", . С 55,13; 55,16; Н 10,21; 10,16.

C Í1зХ>О

Вычислено, с.: С 55,2; Н 10,34.

10 Пример 2. В четырехгорлой колбе, снабженнои Обратным холодильником, мешалкои, термометром и капе IbHOII воронкой, готовят раствор этилата натрия из 9 г металлического натрия и 120 л:л аосолютного эгилсвого спир15 та. Под вакуумсм 60 — 70 л.tt. рт. ст. отгоняют

50 льт этилового спирта; вакуум-капилляр имееТ хлоркальциев l0 труоку. Остаток нагревают до 40 С и прикапывают раствор 24,8 г а,а -дихлоразоизопропаиа в 100 лл гексана. Рсакци20 онную массу персмешпвают при 25 — 30 С до тех пор, пока веot а,а -дихлоразоизопропан не вступит в реакцию (см. пример 1). Затем по примеру 1 получают 2,2 -диэтокси-2,2 -азопропан с т. кип. 70 — 74 C/3 лул рт, ст.

25 Найденс, ", . С 59,6 t; 59,54;Н 11,37; 11,35;

Х 14,34; 14,22.

CнНз ХзО

Вычислено,,:с . .С 59,4; Н 10,9; Х 13,87.

Пр имер 3. В четырехгорлую колбу, снаб30 жснную мешалкой, термометром и обратным холодильником. загружают 40 г (1 луоль) ед