Способ получения гр^г-ал кил фенолов

Способ получения гр^г-ал кил фенолов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

259982

СПИ

Сева Ссветсииа

Социалистичесииа

Республни

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 17Х1!.1968 (№ 1258419/23-4) с присоединением заявки №

Кл. 12q, 16 ломитет по делам изобретений и открытий при Совете Улииистрав

СССР

МПК С 07с

УДК 547.562.1 214.07 (088.8) Приоритет

Опубликовано 22.Х11.1969. Еюллетень № 3 за 1970

Дата опубликования описания 7Х,1970

Авторы изобретения Х. Новрузов, А. Б. Кучкарев, А, Б. Аловитдинов и С. А. Саранкина

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРЕТ-АЛКИЛФЕНОЛОВ

Предмет изобретения

Изобретение относится к способу .получения трет-алкилфенолов, которые находят широкое применение в,качестве гербицидов, фунгицидо в и т. п.

Известно, что алкилфенолы получают алкилированием фенолов соответствующ ими алкилирующими агентами, например олефинами, спиртами,,в присутствии кислотного катализатора — серной кислоты, хлористо го алюминия, КУ-2 при повышенной температуре (до 200 С) с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Однако при осуществлении таких способов образуются побочные продукты за счет реакции изомеризации, диспропорционирования полимеризации.

С целью увеличения селективности процесса алкили рования, предлагается реакцию проводить В IIpHc)тстви и полифосфорной кислоты.

Это позволяет получать целевой продукт с количественным выходом.

П р им е р 1. В четырехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой, холодильником с ловушкой ДинаСтарка и термометром, загружают 47 г (0,5 моль) фенола и катализатора — полифосфорной кислоты в количестве 1 — 3% от веса фенола. Температуру .реакции поддерживают

145 — 150 С. При интенсивном перемешивании прикапывают 44,4 г (0,6 моль) трет-бутилового спирта. После этого указанную температуру поддерживают в течение 15 мин. Охлажденную смесь промывают от кислоты и перегоняют пр п атмосферном давлении. Выход и-третбутилфенола 98%. Перекрпсталлизованный .Из гептана и-трет-бутилфенол имеет т. пл. 96—

98,5 С.

l0 Пример 2. В четырехгорлую колбу, снабженную механической мешалкой, капельной воронкой, холодильником с ловушкой Дина.

Старка и термометром, загружают 47 г (0,5 моль) фенола и катализатора — полифосфор15 ной кислоты (в количестве 1 — 3% от:веса фенола). Температуру реакции поддерживают при 160 С. При интенсивном перемеши вании прпкапывают 44,4 г (0,6 моль) изобутилового спирта. Реакционную смесь охлаждают, про20 мывают дважды водой, высушивают и перегоняют при атмосферном давлении. Выход и-трет-бутилфеиола 96oа. Перекристаллизованный пз гептана и-трет-бутилфенол имеет т. пл. 96 — 98 С.

Способ получения трет-алкилфенолов алкилированием фенола спиртами, например бути30 ловым или изобутиловым, в присутствии кис259902 (оставитель Л. Крючкова

Техред Л. Я. Левина Корректор С. А. Кузовенкова

Редактор О. Кузнецова

Заказ 963/7 Тираж 500 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 лотного катализатора при температуре до

200 С с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличаюи ийся тем, что, с целью увеличения селективности процесса, в качестве катализатора используют полифоофорную кислоту.