Способ получения 1-амино- -.2-циклогексилантрахинона

Способ получения 1-амино- -.2-циклогексилантрахинона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

260042

ОПИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

РеспуЬлик

Зависимое от авт. свидетельства М

Заявлено 08.1.1969 (Ме 1297130/23-4) с присоединением заяв FI No

Приоритет

Кл. 22b, 3/01

Комитет по делам иаоЬретвний и открытий при Совете Министров

СССР

МПК С 09b

УДК 668.812.14(088.8) Опубликовано 22.Х11.1969. Бюллетень М 3 за 1970

Дата опубликования описания 7Х.1970

Авторы изобретения

H. С. Докунихин, Jl. В. Голицына и Р, И Ильина

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-АМИНО-2-ЦИКЛОГЕКСИЛАНТРАХИНОНА

Предлагается способ получения 1-амино-2циклогексилантрахинона, который может быть использован в качестве дисперсного красителя для синтетических волокон, а также как промежуточный продукт для синтеза более сложных красящих веществ.

Использование целевого продукта в качестве дисперсного красителя позволяет пополнить цветовую гамму антрахиноновых красителей.

Кроме того, для осуществления способа используется доступное сырье, он прост и не требует сложного аппаратурного оформления.

Предлагаемый способ заключается в том, что 2-циклогексилантрахинон,нитруют концентрированной азотной или смесью азотной и серной кислот. Образуется 1-нитро-2-циклогексилантрахинон, который восстанавливают, например, сульфидами щелочных металлов в .водной или водно-спиртовой среде с последующим выделением целевого продукта известным способом.

Пр им ер 1. К раствору 6,04 г 2-циклогексила нтрахинона (т. пл. 116 — 117 С) в 40 ял

87,8%-ной серной кислоты при 12 — 14 С в течение 2 час прикапывают 12 г нитросмеси (15,5/о азотной, кислоты, 49,5о/о серной кислоты и 35 /о воды) и затем размешивают при этой температуре еще 3 час. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают 60 /с-,ной серной ,кислотой, водой и сушат.

Получают 6,57 г (94% от теории) 1-нитро-2циклогексилантрахинона с т. пл. 236 — 238 С.

После перекристаллизации из трихлорбензола т. пл. 262,0 — 262,7 С.

5 Найдено, /II.. С 71,87; 71,67; Н 5,19; 4,95;

N 4,21; 4,35.

С,сН,;КО4.

Вычислено, /О. С 71,63; Н 5,11; N 4,18.

П р имер 2. В 150 г дымящей азотной кис1о лоты при 10 С вносят кристаллик мочевины и 20 г 2-циклогексилантрахинона с т. пл. 113—

115 С,и размешивают при этой температуре

5 час и 15 час при 20 С. Раствор выливают на

100 лил,воды со льдом, выпавший осадок от15 фильтровывают, промывают водой и сушат.

Получают 22,51 г (99% от теории) 1-,нитро2-циклогексилантрахинона с т. пл. 233 — 235 С.

Пример. 2,0 г 1-нитро-2-циклогексилантрахинона (с т.пл. 255 — 257 С), 10 г сульфида

20 натрия, 30 лтл этилового спирта и 2 мл воды кипятят в течение 4 час. Выпавшие после охлаждения кристаллы в виде круглых красных пластин отфильтровывают, промывают 50%ным спиртом, водой и сушат. Получают 1,64 г

25 1-амино-2-циклогексилантрахинона (90% от теории) с т. пл. 166 — 169 С. После первкристаллизации из спирта т. пл. 170,2 — 171,5 С.

Найдено, %. N 4,48; 4,38.

С2сН1оИОе.

Зо Вычислено, %.. N 4,59.

260042

Предмет изобретения

Составитель Т. М. Шагалова

Редактор О. Кузнецова Техреz Л. Я. Левина Корректор С. А. Кузовенкова

Заказ 963/15 Тираж 500 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва Я-35, Раушская паб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ получения 1-амино-2-циклогексилантрахинона, отличаюи1ился тем, что 2-циклогекоилантрахинон подвергают обработке концентрированной азотной кислотой или смесью азотной и серной кислот и полученную при этом реакционную массу восстана вливают с последующим выделением целевого продукта

5 известным способом.