Способ получения этилиден-диамидо-диизопропилиден-о,о′-динатрий-дифосфоната

Способ получения этилиден-диамидо-диизопропилиден-о,о′-динатрий-дифосфоната

Реферат

Изобретение относится к химии комплексных фосфорорганических соединений, которое может быть использовано в качестве адсорбента солей кальция и магния при водоподготовке в системах теплоснабжения.

Известны способы получения фосфорорганических комплексонов действием на диамин альдегида или кетона и фосфорсодержащего соединения (М.И. Кабачник и др. Успехи химии, Т. 43, С. 1554, 1974 г.). В качестве фосфорной компоненты применяют любые производные фосфористой, фосфонистой или фосфорноватистой кислот.

Ближайшим по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому изобретению является способ получения нитрилотриметилфосфоновой кислоты взаимодействием производного аммиака с формалином и фосфоросодержащим реагентом при нагревании. В качестве фосфоросодержащего реагента используют диметилфосфит, процесс ведут в присутствии треххлористого фосфора и соляной кислоты при температуре 70-90°С (авт. свид. СССР №684038, МПК C07F 9/38, Бюл. Изобр., №33, 1979).

Недостатком прототипа является его низкая технологическая эффективность:

- используются дымящиеся на воздухе треххлористый фосфор и соляная кислота;

- наличие в прототипе трех кислотных фосфорных >Р(O)ОН - фрагментов, вызывающих коррозию в системе теплоснабжения;

- низкое качество обработки воды для систем теплоснабжения.

Технический результат, на достижение которого направлено заявляемое изобретение, заключается в повышении эффективности способа - повышение качества воды для систем теплоснабжения за счет использования в нем некислотных фосфорных и азотных фрагментов -P(O)(ONa)₂ и -HNC(O)-, способных адсорбировать соли кальция и магния в водных растворах для использования воды в системах теплоснабжения, не вызывая коррозии.

Технический результат достигается тем, что в способе получения этилиден-диамидо-диизопропилиден-O,O′-динатрий-дифосфоната формулы [(NaO)₂P(O)CH₂-CH(CH₃)C(O)NH-(CH₂)]₂ новым является то, что метилакриловую кислоту СН₂=С(СН₃)CO₂H и этилидендиамин NH₂(CH₂)₂NH₂ подвергают взаимодействию с нейтральным фосфористокислым натрием Na₂HPO₃ при температуре 70-75°С в среде инертного растворителя в течение (1,5-2,5) часов.

Отличительным признаком способа является то, что в качестве фосфорсодержащего реагента используется фосфористокислый натрий вместо смеси диметилфосфита, треххлористого фосфора и соляной кислоты.

Способ характеризуется простотой, доступностью исходных реагентов и позволяет получить целевой продукт с выходом 90-91% и осуществляется следующим образом.

Пример:

- на первой стадии получают диметилдиакрилэтилендиамид путем добавления к 28,7 г метилакриловой кислоты небольшими порциями 20,02 г этилидендиамина при комнатной температуре в бензоле при перемешивании. После удаления растворителя и выделяющейся в процессе реакции воды выделяют 60,2 г (92,3%) промежуточного продукта - диметилдиакрилэтилендиамида.

- на второй стадии к 60,2 г диметилдиакрилэтилендиамида добавляют 63,2 г 30%-ного спиртового раствора фосфористокислого натрия. Смесь выдерживают при температуре 70-75°С в течение 2 ч. После удаления растворителя выделяют 105,4 г (91,8%) вязкого этилиден-диамидо-диизопропилиден-O,O′-динатрий-дифосфоната.

Строение продукта подтверждается данными элементного анализа, ИК- и ³¹Ρ - спектрами. В спектре ЯМР ³¹Ρ имеется сигнал в области 20,6 м.д., характерный для фосфонатной структуры фосфорорганических соединений.

В ИК-спектре имеются полосы поглощения (ν), см^-1: 1030-1100 (Р-О-С), 1285 (РО), 2890-2980 (С-Н), 2750-2800 (Ν-Η).

Элементный анализ показал следующие результаты:

- найдено, %: С 30,94; Η 3,86. Формула, C₁₀H₁₈O₈N₂P₂Na₂,

- вычислено, %: С 29,88; Η 4,48.

Таким образом, предлагаемый способ получения фосфорорганического комплексона - этилиден-диамидо-диизопропилиден-O,O′-динатрий-дифосфоната формулы [(NaO)₂Р(O)СН₂-СН(СН₃)С(O)NH-(СН₂)]₂ является эффективным для обработки воды, используемой в тепловых сетях, так как в процессе его получения используется фосфористокислый натрий вместо смеси диметилфосфита, треххлористого фосфора и соляной кислоты. Способ легко реализуем и прост в исполнении.

Способ получения этилиден-диамидо-диизопропилиден-Ο,Ο′-динатрий-дифосфоната формулы [(NaO)₂P(O)CH₂-CH(CH₃)C(O)NH-(CH₂)]₂, отличающийся тем, что метилакриловую кислоту СН₂=С(СН₃)CO₂H и этилидендиамин NH₂(CH₂)₂NH₂ подвергают взаимодействию с фосфористокислым натрием Na₂HPO₃ в среде инертного растворителя с (1,5-2,5)-часовым выдерживанием смеси при температуре 70-75°С с образованием комплексона этилиден-диамидо-диизопропилиден-Ο,Ο′-динатрий-дифосфоната формулы [(NaO)₂P(O)CH₂-CH(CH₃)C(O)NH-(CH₂)]₂.