Сигаретный фильтр и сигарета

Иллюстрации

Показать все

Сигаретный фильтр, содержащий фильтрующую заглушку (121), который содержит фильтрующий материал, содержащий жгут (122) из ацетатцеллюлозного волокна и регулирующие фильтрацию частицы (124), диспергированные в жгуте и выбранные из частиц целлюлозы, частиц триацетата целлюлозы и их смеси. Сигарета содержит данный сигаретный фильтр. 2 н. и 9 з.п. ф-лы, 13 ил., 24 табл.

Реферат

Область техники

Настоящее изобретение относится к сигаретному фильтру и сигарете, содержащей такой фильтр.

Уровень техники

Многие сигареты содержат фильтры для удаления различных компонентов из вдыхаемого сигаретного дыма. Что касается фильтра, то в качестве фильтрующего материала широко используется фильтр, имеющий жгут из ацетатцеллюлозного волокна.

Известно, что ацетатный фильтр обладает селективными фильтрующими характеристиками, такими, что эффективность фильтрации полулетучих компонентов выше, чем эффективность фильтрации смолы из вдыхаемого сигаретного дыма. Полулетучий компонент представляет собой компонент, присутствующий как в фазе взвешенных частиц, так и паровой фазе вдыхаемого сигаретного дыма, и содержит азотсодержащее соединение, кетоны и фенолы. Данные полулетучие компоненты оказывают влияние на вкусовые ощущения при курении сигареты и, таким образом, может быть желательно, чтобы данные компоненты не удалялись фильтром в значительной степени.

Патентный документ 1 раскрывает фильтр для табачного дыма, который по существу образован ацетатцеллюлозными микроволокнами, имеющими средний диаметр от 20 до 250 мкм, в качестве фильтра для табачного дыма для удаления вредных компонентов из табачного дыма. Патентный документ 1 также раскрывает то, что микроволокна смешивают со стандартным жгутом из ацетатцеллюлозного волокна. Однако патентный документ 1 не рассматривает полулетучие компоненты, хотя он раскрывает, что фильтр превосходен по эффективности удаления смолы из табачного дыма.

Документ уровня техники

Патентный документ

Патентный документ 1: Патент Японии № 3939823

Сущность изобретения

Задача, решаемая изобретением

Объект по изобретению заключается в том, чтобы обеспечить сигаретный фильтр, который не удаляет в значительной степени полулетучий компонент, присутствующий во вдыхаемом сигаретном дыме, и сигарету, содержащую такой фильтр.

Решение задачи

Чтобы решить вышеуказанную проблему, согласно первому аспекту по изобретению предоставлен сигаретный фильтр, содержащий фильтрующую заглушку, которая содержит фильтрующий материал, содержащий:

жгут из ацетатцеллюлозного волокна и

частицы для регулирования степени фильтрации, диспергированные в жгуте и выбранные из частиц целлюлозы, частиц триацетата целлюлозы и их смеси.

Согласно второму аспекту по изобретению предоставлена сигарета с фильтром, содержащая:

сигаретный стержень и

сигаретный фильтр по изобретению, который прикреплен к концу сигаретного стержня.

Технический результат изобретения

Сигаретный фильтр по изобретению не удаляет в значительной степени полулетучий компонент, присутствующий во вдыхаемом сигаретном дыме.

Краткое описание чертежей

Фиг. 1 - схематичный вид, в увеличенном масштабе, части сигареты, содержащей фильтр по варианту выполнения изобретения.

Фиг. 2 - диаграммы, показывающие соотношения между сопротивлением затяжке контрольного фильтра и, в каждом случае, проницаемостью для смолы, никотина и типичных полулетучих компонентов, присутствующих во вдыхаемом дыме.

Фиг. 3 - диаграммы, показывающие соотношения между сопротивлением затяжке фильтра по изобретению и, в каждом случае, проницаемостью для смолы, никотина и типичных полулетучих компонентов, присутствующих во вдыхаемом дыме.

Фиг. 4 - диаграмма, показывающая соотношение между коэффициентом селективной фильтрации Sx и сопротивлением затяжке фильтра по изобретению вместе с таковым контрольного фильтра.

Фиг. 5 - диаграмма, показывающая соотношение между пластификатором (триацетин), добавляемым в фильтрующий материал, и проницаемостью для типичных полулетучих компонентов.

Фиг. 6 - диаграмма, показывающая соотношение между сопротивлением затяжке фильтра, содержащего частицы, и полной площадью внешней периферийной поверхности ацетатцеллюлозного волокна.

Фиг. 7 - диаграмма, показывающая соотношение между полной площадью внешней периферийной поверхности ацетатцеллюлозного волокна, образующего фильтрующую заглушку, и проницаемостью для типичных полулетучих компонентов.

Фиг. 8A - диаграмма, показывающая проницаемость для типичных полулетучих компонентов для фильтра, который получен добавлением частиц триацетата целлюлозы к ацетатцеллюлозному волокну, имеющему полную площадь внешней периферийной поверхности в среднем 223 см2.

Фиг. 8B - диаграмма, показывающая проницаемость для типичных полулетучих компонентов для фильтра, который получен добавлением частиц триацетата целлюлозы к ацетатцеллюлозному волокну, имеющему полную площадь внешней периферийной поверхности в среднем 255 см2.

Фиг. 8C - диаграмма, показывающая проницаемость для типичных полулетучих компонентов для фильтра, который получен добавлением частиц целлюлозы к ацетатцеллюлозному волокну, имеющему полную площадь внешней периферийной поверхности в среднем 206 см2.

Фиг. 9A - схематичный вид структуры фильтра, содержащего частицы для регулирования степени фильтрации, использованного в примере 7.

Фиг. 9B - схематичный вид структуры контрольного фильтра, использованного в примере 7.

Фиг. 10 - диаграмма, показывающая влияние введения добавки в частицы для регулирования степени фильтрации на проницаемость для типичных полулетучих компонентов для фильтра.

Описание вариантов выполнения изобретения

Ниже подробно описаны некоторые варианты выполнения изобретения.

Сигаретный фильтр по изобретению содержит фильтрующую заглушку, которая содержит фильтрующий материал, содержащий жгут из ацетатцеллюлозного волокна. Частицы для регулирования степени фильтрации диспергированы в жгуте из ацетатцеллюлозного волокна. Использованный здесь термин “диспергированы” в общем означает, что частицы для регулирования степени фильтрации практически равномерно распределены по всему внутреннему пространству жгута из ацетатцеллюлозного волокна (см. Фиг. 1) и распределение может быть усилено в направлении мундштука сигареты или в направлении сигаретного стержня. Частицы для регулирования степени фильтрации играют роль в контроле, направленном на уменьшение степени фильтрации фильтром полулетучих компонентов во вдыхаемом сигаретном дыме. Частицы для регулирования степени фильтрации выбраны из частиц целлюлозы, частиц триацетата целлюлозы и их смеси.

Частицы триацетата целлюлозы имеют среднюю степень замещения ацетильными группами от 2,76 до 3,00, предпочтительно - среднюю степень замещения ацетильными группами от 2,8 до 3,0, согласно толкованию Японской ассоциации химических волокон. Средняя степень замещения ацетильными группами может быть измерена способом титрования ASTM D871-96. Степень замещения ацетильными группами ацетата целлюлозы, которая определена данным способом измерения, показывает нормальное распределение. Соответственно, ее определяют как “среднюю степень замещения ацетильными группами”.

Ацетатцеллюлозные волокна могут быть связаны с пластификатором, таким как триацетин, с формированием жгута. Ацетатцеллюлозные волокна продолжаются параллельно друг другу по всей длине фильтра.

Ацетатцеллюлозные волокна, формирующие жгут из ацетатцеллюлозного волокна, могут представлять собой ацетатцеллюлозные волокна, используемые в обычных сигаретных фильтрах. Ацетатцеллюлозные волокна могут иметь индивидуальную тонкость от 1,5 до 8 денье и иметь некоторую форму поперечного сечения, такую как круговая форма, овальная форма, Y-образную форму, X-образную форму или I-образную форму. Ацетатцеллюлозные волокна могут быть сформированы из ацетата целлюлозы, имеющего степень замещения ацетильными группами от 2,4 до 2,5 (диацетат). Общая тонкость жгута из ацетатцеллюлозного волокна может обычно составлять от 15000 до 50000 денье. Жгут из ацетатцеллюлозного волокна маркирован как 1,9Y44000. Это означает, что индивидуальная тонкость составляет 1,9 денье, поперечное сечение волокна имеет Y-образную форму и общая тонкость составляет 44000 денье, как хорошо известно специалистам в данной области. В настоящем описании единица индивидуальной тонкости “денье” представляет массу фрагмента волокна, приходящуюся на 9000 м (г/9000 м), а единица общей тонкости “денье” представляет массу всех фрагментов волокна, приходящуюся на 9000 м (г/9000 м).

Частицы целлюлозы с трудом адсорбируют полулетучие компоненты, присутствующие во вдыхаемом сигаретном дыме, а также с трудом адсорбируют ментол (см. примеры 1 и 2 ниже). Более того, частицы триацетата целлюлозы с трудом адсорбируют полулетучие компоненты, присутствующие во вдыхаемом сигаретном дыме, а также с трудом адсорбируют ментол (см. примеры 1 и 2 ниже). Как описано выше, частицы для регулирования степени фильтрации с трудом адсорбируют ментол. Следовательно, в случае, когда сигаретный фильтр по изобретению использован в сигарете с ментолом, возможность того, что ментол в значительной степени адсорбируется фильтром после производства сигареты, мала до того момента, как сигарета выкуривается курильщиком, и содержание ментола во вдыхаемом дыме едва ли уменьшается при курении сигареты.

Частицы для регулирования степени фильтрации имеют зернистую форму. Средний диаметр эквивалентной сферы частиц для регулирования степени фильтрации составляет предпочтительно от 100 до 1000 мкм, более предпочтительно - более 250 мкм, принимая во внимание твердость и сопротивление затяжке фильтра, фильтрационные характеристики и легкость изготовления фильтра. При изготовлении фильтра, содержащего частицы, имеющие средний диаметр эквивалентной сферы от 100 до 1000 мкм, можно непосредственно использовать машину по производству обычного угольного фильтра (в таком случае, само собой разумеется, частицы для регулирования степени фильтрации используют вместо угольных частиц). Средний диаметр эквивалентной сферы может быть получен измерением распределения частиц по размеру с использованием устройства измерения распределения частиц по размеру и расчетом 50% медианной величины диаметра эквивалентной сферы, как описано в нижеследующих примерах. Удельная площадь поверхности по БЭТ частиц для регулирования степени фильтрации составляет предпочтительно менее 5 м2/г. Удельная площадь поверхности по БЭТ может быть определена в соответствии с хорошо известным методом БЭТ.

Частицы для регулирования степени фильтрации могут быть получены с помощью гранулирующей машины компрессионного типа. Конкретно, они могут быть получены с помощью гранулирующей машины компрессионного типа следующим образом. Во-первых, материал частиц целлюлозы или частиц триацетата целлюлозы измельчают в порошок. Полученный измельченный продукт и различные добавки смешивают с использованием смесителя тщательного смешения. Затем полученную смесь подвергают формованию путем прессования с использованием сухого гранулятора, прикладывая давление с помощью валка, и получают формованный продукт (например, продукт пластинчатой формы). Впоследствии формованный продукт дробят с помощью устройства отбора частиц по размеру. При этом на данной стадии осуществляют грубое дробление продукта, а затем он может быть раздроблен до желаемого размера частиц на второй стадии. Полученный раздробленный продукт пропускают через просеивающую машину, чтобы просеять гранулы, имеющие заданный гранулометрический размер. В результате получают частицы для регулирования степени фильтрации. Таким образом, частицы для регулирования степени фильтрации, полученные с помощью гранулирующей машины компрессионного типа, являются превосходными в терминах высокого выхода и меньших проблем, вызываемых смещением длинного волокна в ходе наматывания фильтра.

Что касается частиц для регулирования степени фильтрации, то частицы триацетата целлюлозы могут быть получены измельчением чешуек триацетата целлюлозы и их сортировкой. Альтернативно, частицы триацетата целлюлозы могут быть получены гранулированием чешуек триацетата целлюлозы с помощью хорошо известной гранулирующей машины, такой как машина барабанного типа, экструзионного типа, машина с псевдоожиженным слоем, машина перемешивающего типа или компрессионного типа. Кроме того, частицы целлюлозы коммерчески доступны.

Предпочтительно на частицы для регулирования степени фильтрации приходится по объему от 1,5 до 30% объема фильтра, содержащего частицы для регулирования степени фильтрации. Более того, что касается изготовления фильтра, то нужно отметить, что если объемная доля добавленных частиц увеличивается, изготовление затрудняется. Таким образом, чтобы получить удовлетворительные результаты контроля степени фильтрации и удовлетворительное органолептическое восприятие без какого-либо влияния частиц на изготовление фильтра, более предпочтительно, если на частицы для регулирования степени фильтрации приходится по объему от 1,5 до 16% объема фильтра, содержащего частицы для регулирования степени фильтрации (см. примеры 3 и 4 ниже). Такая доля частиц для регулирования степени фильтрации может приводить к достижению сопротивления затяжке от 35 мм H2O до 180 мм H2O, что рассматривается подходящим для сопротивления затяжке фильтра, имеющего окружность 24,5 мм и длину 25 мм. Объем V фильтра может быть определен по уравнению V=πr2L, где r представляет радиус фильтра, а L представляет длину фильтра (при этом толщина оберточной бумаги фильтра достаточно мала, так что ею можно пренебречь). Прирост массы и кажущуюся плотность, полученные с использованием ртутного порозиметра, использовали для расчета объема частиц.

Если частицы для регулирования степени фильтрации добавляют к жгуту из ацетатцеллюлозного волокна, твердость получаемой фильтрующей заглушки возрастает. Следовательно, отсутствует необходимость в добавлении триацетина в качестве пластификатора. Даже когда триацетин добавлен в качестве пластификатора, добавляемое количество триацетина в качестве пластификатора может быть уменьшено. Например, когда частицы для регулирования степени фильтрации добавлены к жгуту из ацетатцеллюлозного волокна в вышеуказанной доле, достаточную твердость фильтрующей заглушки обеспечивают добавлением триацетина в количестве 3 вес.% или менее в расчете на жгут из ацетатцеллюлозного волокна или же без такого добавления (см. пример 1 ниже). При этом жесткость фильтрующей заглушки может быть выражена как степень деформации фильтрующей заглушки, когда наконечником твердомера, имеющим диаметр 12 мм, сдавливают фильтрующую заглушку с усилием 300 г в течение 10 секунд. Чем меньше степень деформации, тем тверже фильтрующая заглушка.

Наряду с добавлением к фильтру частиц для регулирования степени фильтрации уменьшается добавляемое количество пластификатора, или же пластификатор не добавляют к фильтру. В результате проницаемость полулетучих компонентов может быть дополнительно улучшена (см. пример 6 ниже).

Более того, если частицы для регулирования степени фильтрации добавляют к жгуту из ацетатцеллюлозного волокна, полная площадь внешней периферийной поверхности ацетатцеллюлозного волокна может быть уменьшена на 10% или более (обычно 30% или менее) по сравнению со случаем, когда частицы для регулирования степени фильтрации не добавляют. В результате проницаемость полулетучих компонентов дополнительно улучшается (см. примеры 4 и 5 ниже).

Более того, если фильтр, полученный добавлением частиц для регулирования степени фильтрации к жгуту из ацетатцеллюлозного волокна, используют в сигарете, аромат дыма может быть изменен по сравнению со случаем, когда в сигарете использован фильтр, не содержащий частиц для регулирования степени фильтрации (см. примере 3 ниже).

Чтобы получить более предпочтительный аромат сигаретного дыма, к частицам для регулирования степени фильтрации может быть добавлено небольшое количество добавки. Ниже пример 7 демонстрирует, что даже если добавка, отражающаяся на аромате сигаретного дыма, добавлена к частицам для регулирования степени фильтрации никакого влияния на селективную проницаемость полулетучих компонентов не оказывается. Добавка может представлять собой компонент аромата дыма (например, ароматизатор) или компонент, оказывающий влияние на аромат дыма (например, увлажнитель, аминокислота, полисахарид или пищевое волокно). Оба компонента собирательно именуют “компонентом, отражающимся на аромате дыма”. Добавляемое количество компонента, отражающегося на аромате дыма, составляет предпочтительно 10 вес.% или менее и более предпочтительно 5 вес.% или менее от общего веса частиц (суммарная масса частиц для регулирования степени фильтрации и компонента, отражающегося на аромате дыма). Примеры компонента, влияющего на аромат дыма, включают: ароматизаторы, увлажнители, аминокислоты, полисахариды и пищевые волокна.

Ароматизаторы могут представлять собой синтетические ароматизаторы, природные ароматизаторы, эфирные масла и тому подобное. Дополнительно, они могут быть использованы независимо от липофильности или гидрофильности. Примеры липофильных ароматизаторов включают: ванилин, этилванилин, гуарлиналоол, тимол, метилсалицилат, линалоол, эвгенол, ментол, гвоздику, анис, корицу, бергамотовое масло, герань, лимонное масло, мяту кудрявую и имбирь. Примеры гидрофильных ароматизаторов включают: глицерин, пропиленгликоль, этилацетат и изоамиловый спирт.

Примеры увлажнителей включают:

полиолы, включающие:

диолы [например, алкандиол (например, C2-10-алкандиол, такой как этиленгликоль, пропиленгликоль, триметиленгликоль, 1,3-бутандиол, 1,4-бутандиол, 1,5-пентандиол или гексиленгликоль, предпочтительно C2-8-алкандиол, более предпочтительно C2-6-алкандиол, в особенности C2-4-алкандиол), полиалкиленгликоль (например, диэтиленгликоль, дипропиленгликоль, триэтиленгликоль или трипропиленгликоль)],

триолы [например, алкантриол (например, C3-10-алкантриол, такой как глицерин или 1,2,6-гексантриол, предпочтительно C3-6-алкантриол, более предпочтительно C3-4-алкантриол)] и

полиолы, являющиеся тетрафункциональными или имеющие более высокую функциональность [например, полимер полиола (например, алкантриола), являющийся трифункциональными или имеющий более высокую функциональность (например, полиглицерин, такой как диглицерин или триглицерин)], и

производные данных полиолов [например, моноалкиловый простой эфир диалкиленгликоля (например, метилкарбитол и этилкарбитол), и моноацилат (поли)алкиленгликоля (например, моноацетат этиленгликоля)].

Примеры аминокислоты включают аминокислоты и их соли (соли аминокислот). Аминокислота может представлять собой любое соединение из нейтральной аминокислоты (моноаминомонокарбоновая кислота и так далее), кислой аминокислоты (моноаминодикарбоновая кислота и так далее) и основной аминокислоты (диаминомонокарбоновая кислота и так далее) или может представлять собой серосодержащую аминокислоту. Аминокислота может представлять собой α-аминокислоту, β-аминокислоту, γ-аминокислоту или тому подобное. В частности, она может представлять собой α-аминокислоту. Аминокислота может находиться либо в оптически активной форме (D-форме, L-форме и так далее) или в виде рацемата. Более того, примеры включают полиаминокислоты, имеющие низкую степень полимеризации (например, степень полимеризации от 2 до 9, предпочтительно степень полимеризации от 2 до 5, более предпочтительно степень полимеризации от 2 до 3). Аминокислота может иметь заместитель или может присутствовать в форме производного аминокислоты, в котором по меньшей мере часть карбоксильной(ых) групп(ы) или аминогрупп(ы) дериватизована. Например, по меньшей мере часть карбоксильной(ых) групп(ы) в аминокислоте может представлять собой дериватизованную карбоксильную группу (например, амидную группу).

Примеры типичной аминокислоты включают:

алифатическую аминокислоту [например, алифатическую моноаминокарбоновую кислоту, такую как глицин, аланин, изолейцин, лейцин, валин, треонин, серин, аспарагин, аминоянтарную кислоту, цистеин, метионин, глутамин или глутаминовую кислоту (например, амино-C2-20-алканкарбоновую кислоту, предпочтительно амино-C2-12-алканкарбоновую кислоту, более предпочтительно амино-C2-8-алканкарбоновую кислоту), алифатическую полиаминокарбоновую кислоту, такую как лизин, гидроксилизин, аргинин или цистин (например, полиамино-C2-20-алканкарбоновую кислоту, предпочтительно полиамино-C2-12-алканкарбоновую кислоту)];

ароматическую аминокислоту (например, арил-C2-20-алканкарбоновую кислоту, такую как фенилаланин или тирозин, предпочтительно C6-10-арил-C2-12-алканкарбоновую кислоту);

гетероциклическую аминокислоту (например, триптофан, гистидин, пролин или 4-гидроксипролин); и

полипептид, полученный полимеризацией данных аминокислот, с малой степенью полимеризации (например, со степенью полимеризации 9 или менее) (например, глицилглицин, глутамилглицин, глицил-глицил-глицин и глицилпролин). Более того, примеры солей аминокислот включают: соль металла [например, соль щелочного металла (например, натриевую соль, такую как глутамат натрия)], гидрохлорид (например, гидрохлорид аргинина) и соль аминокислот (например, соль лизина с глютаминовой кислотой).

Другие примеры компонентов, отражающихся на аромате дыма, включают пищевые добавки, такие как ксилит или маннит; полимеры, такие как лигнин; и полисахариды или пищевые волокна, такие как целлюлоза, карбоксиметилцеллюлоза, гидроксипропилметилцеллюлоза, хитин, крахмал, гликоген, гуаровая камедь, глюкоманнан, альгинат натрия, агароза, хитозан, пектин, каррагинан и ксантановая камедь.

Более того, к частицам для регулирования степени фильтрации может быть добавлен краситель. В качестве красителя можно добавлять, например, природный краситель, извлеченный из гардении, сафлора, куркумы, аннатто, красного перца, паприки, красного ферментированного риса, краснокочанной капусты, какао, или тому подобное. Краситель может быть добавлен в количестве от 0,1 до 5 вес.% от общего веса частиц (суммы веса частиц для регулирования степени фильтрации и красителя). Предпочтительно он может быть добавлен в количестве 1 вес.% или менее. Частицы для регулирования степени фильтрации, содержащие краситель, могут иметь различные цвета в зависимости от цвета красителя. Когда краситель добавляют к частицам для регулирования степени фильтрации и для изготовления фильтра применяют прозрачную ободковую бумагу, частицы для регулирования степени фильтрации (гранулы), которыми нагружают фильтр, могут быть распознаны снаружи. Известно, что цвет может влиять на ощущения человека. Соответственно, можно ожидать, что новое ощущение сообщается вкусу при курении сигареты за счет цвета красителя. Более того, когда цвет частиц для регулирования степени фильтрации отличается от такового фильтрующего волокна, как в случае угольного фильтра, частицы для регулирования степени фильтрации можно легко отличить от фильтрующего волокна при контроле качества в процессе производства фильтра.

Фильтр по изобретению может быть прикреплен к одному концу сигаретного стержня в одиночку или в комбинации с другой фильтрующей заглушкой. Последний пример показан на Фиг. 1.

На Фиг. 1 представлен схематичный вид сигареты 10, содержащей фильтр по варианту выполнения изобретения. Сигарета 10 содержит сигаретный стержень 110 и фильтр 120, который расположен на конце в аксиальном направлении сигаретного стержня 110 таким образом, что торцевая поверхность фильтра контактирует с торцевой поверхностью сигаретного стержня. Сигаретный стержень 110 содержит табачный наполнитель 112, такой как резаный табак, обернутый в сигаретную бумагу 111. Фильтр 120 содержит фильтрующую заглушку 121 по изобретению, которая содержит жгут 122 из множества ацетатцеллюлозных волокон 123, которые расположены вдоль аксиального направления фильтра 120 и могут быть связаны в пучок пластификатором, таким как триацетин. Каждое из ацетатцеллюлозных волокон 123 продолжается по всей длине фильтрующей заглушки 121. Частицы 124 для регулирования степени фильтрации диспергированы в жгуте 122 из ацетатцеллюлозного волокна. Фильтрующая заглушка 121 обернута в бумагу 125 для обертывания фильтра. Сигаретный стержень 110 и фильтр 120 соединены посредством ободковой бумаги 130, как в традиционной сигарете с фильтром. Множество вентиляционных отверстий 131 может быть создано перфорацией в ободковой бумаге 130 в одном или более рядах в направлении по окружности фильтра. Так называемая только ацетатная фильтрующая заглушка 140, образованная из жгута 142 из ацетатцеллюлозного волокна, обернутого в бумагу 141 для обертки фильтра, может быть прикреплен к заднему концу фильтра 120, содержащему частицы для регулирования степени фильтрации (в направлении вдыхания дыма). В данном случае фильтрующая заглушка 140 также обернута в ободковую бумагу 130.

Примеры

Далее настоящее изобретение будет описано со ссылкой на примеры.

Пример 1

Получение частиц для регулирования степени фильтрации

1. Частицы триацетата целлюлозы

Чешуйки триацетата целлюлозы (средняя степень замещения ацетильными группами: 2,86) приобретали у Daicel Chemical Industries, Ltd. Степень замещения ацетильными группами чешуек триацетата целлюлозы определяли титрованием в соответствии с ASTM D871-96. Таким образом, подтверждали вышеупомянутую степень замещения ацетильными группами. После этого чешуйки триацетата целлюлозы измельчали в кофемолке (MK-52M производства Matsushita Electric Industrial Co., Ltd.). Измельченный продукт просеивали через сито с использованием электромагнитного встряхивателя для сита (“AS200 control” производства Retsch), получая частицы с размером в диапазоне от 300 до 710 мкм. Что касается распределения частиц по размерам, то 50%-ную медианную величину диаметра эквивалентной сферы рассчитывали как средний размер частиц с использованием измерителя распределения частиц по размерам, относящегося к типу измерителя с цифровым анализом изображения (производства Retsch (продаваемого HORIBA, Ltd.)). Применительно к получаемым в результате частицам средний диаметр эквивалентной сферы составлял 550 мкм, насыпная плотность составляла 0,54 г/см3, кажущаяся плотность, полученная с использованием ртутного порозиметра, составляла 0,71 г/см3, а удельная площадь поверхности по БЭТ, полученная методом десорбции азота, составляла 4,6 м2/г.

2. Частицы целлюлозы

Частицы целлюлозы представляли собой целлюлозные бусины, полученные рафинированием и растворением древесины и формованием получаемой в результате вискозы в гранулированную и пористую форму, причем использовали частицы целлюлозы, представленные на рынке под товарным знаком Viscopearl от Rengo Co., Ltd. Применительно к использованным частицам средний диаметр эквивалентной сферы составлял 400 мкм, насыпная плотность составляла 0,20 г/см3, кажущаяся плотность, полученная с использованием ртутного порозиметра, составляла 0,34 г/см3, а удельная площадь поверхности по БЭТ была ниже предела обнаружения.

Получение фильтрующей заглушки

Частицы целлюлозы или частицы триацетата целлюлозы добавляли к ацетатному фильтру, содержащему триацетин, по аналогии с общеизвестным способом получения угольного фильтра. Дополнительно также изготавливали только ацетатные фильтры, не содержащие частиц для регулирования степени фильтрации. В качестве оберточной бумаги для фильтра в случае каждой фильтрующей заглушки использовали таковую, имеющую основную массу 24,0±1,5 г/м2, толщину 60±5 мкм и воздухопроницаемость 10000±1800 единиц Coresta. Диаметр каждой фильтрующей заглушки составлял 7,7 мм, а длина составляла 120 мм. Сопротивление затяжке каждого фильтра измеряли согласно ISO6565: 2002.

Твердость полученных в результате фильтрующих заглушек определяли как степень деформации фильтрующей заглушки, когда наконечником твердомера, имеющим диаметр 12 мм, сдавливали фильтрующую заглушку с усилием 300 г в течение 10 секунд.

Характеристики и твердость получаемых в результате фильтрующих заглушек приведены ниже в Таблицах 1A-1C.

Таблица 1A
Фильтры, содержащие частицы триацетата целлюлозы
Номера фильтров Характеристики жгута из ацетатцеллюлозного -волокна Количество триацетина (вес.%) Сопротивление затяжке на длину 120 мм (мм H2O) Добавляемое количество частиц на длину фильтра 10 мм (мг/10мм) Твердость фильтра (мм)
A-1 3,5Y/35000 6 418 35 0,71
A-2 5,9Y/35000 6 319 35 0,54
A-3 2,2Y/35000 6 570 35 0,82
A-4 3,5Y/35000 9 396 35 0,63
A-5 3,5Y/35000 0 420 35 1,2
A-6 5,9Y/35000 6 423 70 0,42
Таблица 1B
Фильтры, содержащие частицы целлюлозы
Номера фильтров Характеристики жгута из ацетатцеллюлозного -волокна Количество триацетина (вес.%) Сопротивление затяжке на длину 120 мм (мм H2O) Добавляемое количество частиц на длину фильтра 10 мм (мг/10мм) Твердость фильтра (мм)
B-1 5,9Y/35000 6 429 35 0,52
B-2 5,5Y/31000 6 337 35 0,77
B-3 2,2Y/35000 6 763 35 0,77
B-4 5,9Y/35000 9 432 35 0,48
B-5 5,9Y/35000 0 439 35 0,97
B-6 2,5Y/35000 6 430 10 0,97
Таблица 1C
Только ацетатные фильтры
Номера фильтров Характеристики жгута из ацетатцеллюлозного -волокна Количество триацетина (вес.%) Сопротивление затяжке на длину 120 мм (мм H2O) Добавляемое количество частиц на длину фильтра 10 мм (мг/10мм) Твердость фильтра (мм)
AF-1 2,2Y/35000 0 470 - 1,6
AF-2 5,9Y/35000 0 197 - 1,6
AF-3 2,2Y/35000 6 433 - 1,0
AF-4 5,5Y/31000 6 169 - 1,1

Твердость фильтров с A-1 по A-6, содержащих частицы триацетата целлюлозы, составляла от 0,42 до 1,2 мм. Твердость фильтров с B-1 по B-6, содержащих частицы целлюлозы, составляла от 0,48 до 0,97 мм. С другой стороны, в случае только ацетатных фильтров твердость таких фильтров (AF-1 и AF-2), не содержащих триацетина, составляла 1,6 мм. Следовательно, было обнаружено, что твердость фильтров увеличивается при включении в них частиц, как иллюстрируется фильтрами, содержащими частицы целлюлозы, и фильтрами, содержащими частицы триацетата целлюлозы. Когда добавляемое количество частиц увеличивается, твердость фильтров может быть обеспечена независимо от добавления триацетина.

Изготовление образца сигареты

Из коммерчески доступной сигареты с фильтром “Mild Seven Aqua Squash Menthol” удаляли фильтр. Полученный в результате сигаретный стержень присоединяли к фильтру для испытания, полученному путем нарезания фильтрующей заглушки, полученной вышеописанным образом, на заглушки различной длины и помещением его в бумажную трубку (внешний диаметр: 7,7 мм) с клеящей лентой, получая образец сигареты. Длина и сопротивление затяжке каждой из нарезанных заглушек приведены ниже в Таблицах 2A-2C. Курительное испытание проводили спустя месяц после изготовления фильтров.

Таблица 2A
Нарезанные фильтры, содержащие частицы триацетата целлюлозы
Номера фильтрующих заглушек (до нарезания) Длина фильтра после нарезания (мм) Сопротивление затяжке (мм H2O) Марки сигарет, содержащих нарезанные фильтры
A-1 20 72 CA-1
A-2 20 53 CA-2
A-3 20 93 CA-3
A-4 20 69 CA-4
A-5 20 71 CA-5
A-6 20 70 CA-6
Таблица 2B
Нарезанные фильтры, содержащие частицы целлюлозы
Номера фильтрующих заглушек (до нарезания) Длина фильтра после нарезания (мм) Сопротивление затяжке (мм H2O) Марки сигарет, содержащих нарезанные фильтры
B-1 20 72 CB-1
B-2 20 56 CB-2
B-3 20 129 CB-3
B-4 20 73 CB-4
B-5 20 75 CB-5
B-6 20 71 CB-6
Таблица 2C
Нарезанные фильтры, содержащие только ацетатные фильтры
Номера фильтрующих заглушек (до нарезания) Длина фильтра после нарезания (мм) Сопротивление затяжке (мм H2O) Марки сигарет, содержащих нарезанные фильтры
AF-3 10 38 CAF-3-1
AF-3 15 55 CAF-3-2
AF-3 20 69 CAF-3-3
AF-3 30 104 CAF-3-4
AF-3 40 133 CAF-3-5
AF-4 10 14 CAF-4-1
AF-4 15 22 CAF-4-2
AF-4 20 28 CAF-4-3
AF-4 30 38 CAF-4-4
AF-4 40 55 CAF-4-5

Курительное испытание

Десять образцов сигарет, изготовленных вышеописанным способом (вентиляционные отверстия были закрыты клеящей лентой), автоматически выкуривали, используя автоматическую курительную машину (RM20D производства Borgwaldt KC Inc.) в следующих условиях: объем затяжки: 35,0 мл/2 сек, продолжительность затяжки: 2 сек/затяжка, частота затяжки: 1 затяжка/мин. Взвешенные частицы в сигаретном дыме собирали с использованием фильтра Cambridge (CM-133 производства Borgwaldt KC Inc.). Дым, прошедший через фильтр Cambridge, собирали на 10 мл метанола, охлажденного до -70C охлаждающим агентом из сухого льда и изопропанола.

Фильтр Cambridge, содержащий собранные взвешенные частицы, 10 мл метанольного раствора, содержащего собранный сигаретный дым, и 1 мл раствора внутреннего стандарта (d-32 пентадекан: 0,05 мг/мл, d-1-этанол: 150 мл/л, анетол: 2 мл/л, 1,3-бутандиол: 4 мл/л) вносили во флакон для сывороток, который встряхивали в течение 30 минут. После встряхивания надосадочную жидкость отбирали и использовали в качестве образца для анализа. Вышеописанную операцию также проводили с сигаретным стержнем (контрольная сигарета), полученным удалением фильтра из коммерчески доступной сигареты с фильтром “Mild Seven Aqua Squash Menthol”.

Анализ на смолу, никотин и полулетучие компоненты

Образец для анализа анализировали методом газовой хроматографии-масс-спектрометрии (GC-MSD). Для газовой хроматографии (GC) использовали хроматограф Agilent 7890A (Agilent Technologies Inc.), а для масс-спектрометрии (MSD) использовали масс-спектрометр Agilent 5975C (Agilent Technologies Inc.)

Площадь пика каждого компонента (нормирована на внутренний стандарт) на хроматограмме, полученной при анализе, сравнивали с площадью пика каждого компонента на хроматограмме, относящейся к контрольной сигарете. Проницаемость “1-Ex” для каждого компонента дыма через каждый фильтр рассчитывали с использованием следующей формулы.

Числовая формула 1:

В вышеприведенной формуле Ax,in и Ax,out представляют значения, полученные нормировкой по внутреннему стандарту площадей пиков компонента “x” в дыме контрольной сигареты и каждого образца сигареты, имеющей фильтр, соответственно. Ex представляет степень фильтрации компонента “x”.

Что касается полулетучих компонентов, то в качестве типичных полулетучих компонентов были выбраны 3-фуральдегид, 2-ацетилфуран и фурфураль. Рассчитывали среднюю проницаемость для компонентов и оценивали характеристики селективной фильтрации полулетучих компонентов.

Для сигарет с CAF-3-1 по CAF-3-5 и с CAF-4-1 по CAF-4-5 сопротивление затяжке каждого фильтра представлено на горизонтальной оси, а логарифмические значения проницаемости для способности смолы, никотина и типичных полулетучих компонентов отложены на вертикальной оси. Данные зависимости показаны на Фиг. 2. На Фиг. 2(A) показана проницаемость смолы, на Фиг. 2(B) показана проницаемость никотина, а на Фиг. 2(C) показана проницаемость типичных полулетучих компонентов. На Фиг. 2(A)-2(C) кружки относятся к CAF-3-1 по CAF-3-5, а треугольники относятся к CAF-4-1 по CAF-4-5.

Для смолы (Фиг. 2(A)) и никотина (Фиг. 2(B)) проницаемость может быть линейно аппроксимирована независимо от типа волокна в ацетатцеллюлозном жгуте. Для типичных полулетучих компонентов (Ф