Патент ссср 260538

Патент ссср 260538

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

260538

О П И С А Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

Союз Советскиз

Социалистических

Республик

9 с

Зависимый от патента №

Кл. 121, 21/38

Заявлено 13.III,1968 (№ 1225376/23-26)

Приоритет 15Х1.1967 (№ А555б/67). Австрия

МПК С 01Ь

УДК 661.56(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 22.XI I 1969. Бюллетень № 3 за 1970

Дата опубликования описания 20Х.1970

Авторы изобретения

Иностранцы

Альфред Шмидт, Вольфганг Гаустер, Фердинанд Вайнроттер, Вальтер Мюллер и Гюнтер Рааб (Австрия) Иностранная фирма

«Эстеррайхише Штикштоффверке АГ» (Австрия) Заявитель

СПОСОБ ОЧИСТКИ АЗОТНОЙ КИСЛОТЫ ОТ ПРИМЕСИ

НИТРОЗИЛХЛОРИДА

Изобретение относится к произвсдству нитратов или азотной кислоты взаимодействием хлористого калия и окислов азота с получением продукта вместе с нитрозилхлсридом.

Ион нитрита, образующийся при гидролизе нитрозилхлорида, вызывает известные трудности при приготовлении смешанных удобрений, так как при нейтрализации аммиаком образуется нитрит аммония, который при последующей осушке разлагается на азот и воду. Содержание ионов хлора при дальнейшем применении азотной кислоты или раствора нитрата по причинам коррозии вызывает большие трудности. Так как по отношению к содержащей хлорид азотной кислоте только титан показывает удовлетворительную устойчивость, то необходимо удалять полностью ионы хлора из растворов нитратов или азотной кислоты.

С этой целью предложен способ обработки содержащей нитрозилхлорид азотной кислоты, содержащей при данных условиях твердые вещества, с получением свободной от ионов хлора азотной кислоты путем выдувания газообразного нитрозилхлорида с помощью инертного газа. После удаления основных количеств нитрозилхлорида к инертному газу в процессе продувки добавляют избыточное по отношению к остаточному содержанию ионов хлора количество N>04 (0,4 — 0,7кратное количеству нитрозилхлорида, содержащегося в азотной кислоте, примененной в качестве исходного материала), затем про5 цесс продувки заканчивают, Таким образом, удается снизить содержание ионов хлора до 0,05%.

Продувку азотной кислоты осуществляют противотоком в аппаратах, общепринятых для

10 таких целей, например в тарельчатой колонне, таким образом, что исходный материал поступает в головную часть колонны, снизу которой навстречу ему идет ток инертного газа и примерно в середине продувочной колонны

15 по.дается N O4.

Продувка дает лучшие результаты при одновременном повышении температуры (целесообразно проводить продувку при температурах между 20 и 50 С) при давлении 0,1—

20 1 атм. В качестве инертного газа можно применять кислород, воздух или азот.

Если выдутый нитрозилхлорид требуется оскислить, то целесообразно проводить продувку кислородом или воздухом в количестве, 25 необходимом для окисления питрсзилхлорида. Газовую смесь, содержащую удаленный таким образом нитрозилхлорид, подают прямо на окисление, 260538

Пр едм ет изобретения

Составитель Г. Леонтьева

Техред Л, Я. Левина Корректор А. А. Березуева

Редактор А. Петрова

Заказ 965/15 Тираж 500 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва K-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Пример 1. В реакционный сосуд помещают 256 вес. ч, 45%-ной азотной кислоты, которая содержит 3,05 вес. >/< ионов хлора и

2,58 вес. % ионов нитрозила (т. е. 5,63 вес.0>

NOCl). Сосуд продувают азотом при 25 С и давлении 1 атм.

После пропускания 25 вес. ч. азота раствор содержит 0,29 ионов хлора. Затем добавляют 3,9 вес. ч. жидкой Ь404 и продувают еще

25 вес. ч. азота. После окончания процесса продувки раствор не содержит нитрозилинов и содержит не более 0,05>/а ионов хлора.

Пример 2. 41,54 кг/час смеси, состоящей из 13,8 г КМОз, 26,9 кг НМОа (насыщенная

KNOg при 35 С) и 0,84 кг растворенного NOCI загружают в головную часть тарельчатой колонны с восемью тарелками, имеющую 500 им высоты и диаметр 100 мм.

Снизу продувочной колонны одновременно подают со скоростью 100 л/час кислород и выдувают при 35 С и давлении 1 атм NÎCI из смеси.

В четвертую тарелку .колонны прикапывают через размещенные с боков патрубки жидкую

N>04 со скоростью 0,35 л/час. Через головную часть колонны выходят, кг/час: 0,82 NOCI, 1,43 02 и 0,52 N 04. Из отстойника продувочной колонны выводится смесь 13,8 кг/час

KNO> и 26,9 кг/час HNOq, которая не содержит МО+ и содержит лишь 0,05 % Cl.

Для приготовления загружаемой смеси

15 кг/час КС1 и 15 л/час 60%-.ной НКОз в реакционном каскаде, состоящем из трех 10 л по величине емкостей, взаимодействуют с жидкой ХаО таким образом, что в первую емкость добавляется N.04 со скоростью 10 л/час, во вторую — Ка04 со скоростью 2,5 л/час. В первой и во второй емкостях температура состав4 ляет +10 С, в третьей она повышается до

+35ОС

Пример 3. 0,57 кг/час смеси, состоящей из, %. 7,80 NOCI, 0,37 NO, 3,65 HN03 и 55,33

НяО, подают в головную часть стеклянной колонны с десятью тарелками, имеющий высоту 40 мм и диаметр 55 мм, при 20 С и давлении 1 атм и продувают азотом со скоростью

500 л/час. Ниже шестой тарелки колонны подают со скоростью 0,015 л)час жидкую N O4.

Через головную часть колонны удаляют газовую смесь, содержащую, кг/час: 0,0445 NOCI, 0,625 N2 и 0,0245 N204. Из отстойника колонны для продувки выводят 0,524 кг/час смеси, 15 состоящей из 40,0% HN03 и 60,0 /о Н20 и свободной от ионов хлора, Загружаемую смесь приготовляют в сосуде, .который снабжен мешалкой, термометром с регулирующим устройством и газоотводной трубкой. В него подают 300 вес. ч. 21в/а-ной

HCI и при 10 С прикапывают 130 об, ч. жидкой Ь1а04.

1. Способ очистки азотной кислоты от примеси нитрозилхлорида, отличающийся тем, что, с целью более полного удаления ионов хлора и нитрозилхлорида, очищаемую азотную кислоту продувают инертным газом в присутствии четырехокиси азота.

2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что четырехокись азота применяют в количестве

0,4 — 0,7-кратном количеству нитрозилхлорида, З5 содержащемуся в азотной кислоте.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что продувку осуществляют при температуре 20—

50 С и давлении 0,1 — 1 атм.