2607516 - Способ получения молекулярного комплекса [1,2,5]оксадиазоло[3,4-е][1,2,3,4]-тетразин-4,6-ди-n-оксида с 2,4-динитро-2,4-диазапентаном

Способ получения молекулярного комплекса [1,2,5]оксадиазоло[3,4-е][1,2,3,4]-тетразин-4,6-ди-n-оксида с 2,4-динитро-2,4-диазапентаном

Изобретение относится к способу получения молекулярного комплекса [1,2,5]оксадиазоло[3,4-е][1,2,3,4]-тетразин-4,6-ди-N-оксида с 2,4-динитро-2,4-диазапентаном (FTDO-ДНП), включающему получение раствора [1,2,5]оксадиазоло[3,4-е][1,2,3,4]-тетразин-4,6-ди-N-оксида с использованием смеси полярных галогенопроизводных апротонных растворителей, в полученный раствор добавляют 2,4-динитро-2,4-диазапентан, перемешивают при температуре 11-15°С, и затем добавляют неполярный углеводородный осадитель. Технический результат: разработан безопасный и эффективный способ получения молекулярного комплекса FTDO-ДНП, позволяющий повысить выход целевого продукта. 2 з.п. ф-лы, 6 пр.

Реферат

Изобретение относится к органической химии, конкретно к способу получения молекулярного комплекса [1,2,5]оксадиазоло[3,4-е][1,2,3,4]-тетразин-4,6-ди-N-оксида (продукт FDTO) с 2,4-динитро-2,4-диазапентаном (продукт ДНП) - молекулярного соединения, используемого для высокоэнергетических композиций.

Из уровня техники известен, принятый за прототип, способ получения молекулярного комплекса [1,2,5]оксадиазоло[3,4-е][1,2,3,4]-тетразин-4,6-ди-N-оксида с 2,4-динитро-2,4-диазапентаном (журнал «Бутлеровские сообщения», 2014 г. Т. 39, №10, г. Казань, Республика Татарстан, Россия), включающий получение раствора [1,2,5]оксадиазоло[3,4-е][1,2,3,4]-тетразин-4,6-ди-N-оксида.

Известный способ предусматривает после получения раствора отгонку растворителя или получение расплава смеси компонентов.

Раствор получают при температуре, близкой к температуре плавления комплекса.

Температура плавления молекулярного комплекса FTDO-ДНП лежит по данным дифференциальной сканирующей калориметрии (ДСК) в интервале 60-62°C в зависимости от скорости нагрева.

Недостатком прототипа при получении молекулярного комплекса FTDO-ДНП является то, что получение комплекса при температуре выше температуры плавления или близкой к температуре плавления комплекса приводит к его разрушению с испарением части FTDO.

Необходимость нагрева с последующей отгонкой растворителя ведет к образованию нетехнологичной массы.

Кроме того, способ по прототипу предусматривает необходимость использования кристаллического FTDO, что повышает опасность работы.

Задачей настоящего изобретения является разработка безопасного и эффективного способа получения молекулярного комплекса FTDO-ДНП, позволяющего повысить выход целевого продукта за счет создания условий, исключающих разрушение FTDO, его испарение и образование примесей в процессе получения комплекса, при одновременном исключении необходимости использования кристаллического FTDO.

Поставленная задача решается предлагаемым способом получения молекулярного комплекса FTDO-ДНП, включающим получение раствора FTDO. Особенность заключается в том, что раствор FTDO получают с использованием смеси полярных галогенопроизводных апротонных растворителей, в полученный раствор FTDO добавляют ДНП, перемешивают при температуре 11-15°C и затем добавляют неполярный углеводородный осадитель.

В частности, в качестве смеси полярных галогенопроизводных апротонных растворителей используют хлороформ : хлористый метилен или хлористый метилен : 1,2-дихлорэтан или хлороформ : 1,2-дихлорэтан.

В частности, в качестве неполярного углеводородного осадителя используют гексан или четыреххлористый углерод.

Сравнение заявляемого способа с прототипом показало, что заявляемый способ получения молекулярного комплекса FTDO - ДНП отличается от прототипа более низкой температурой получения комплекса, иным агрегатным состоянием FTDO - раствор (в прототипе - кристаллический FTDO), использованием смеси растворителей (в прототипе - монорастворитель).

Предлагаемая совокупность отличительных от прототипа признаков с остальными существенными признаками заявляемого способа позволяет решить поставленную задачу с получением технического результата, который невозможно достичь известным из уровня техники способом.

Сведения, подтверждающие возможность осуществления способа.

Пример 1. В трехгорлую колбу вместимостью 500 см³, снабженную мешалкой и термометром, наливают раствор FTDO, в смеси растворителей: хлороформ и хлористый метилен, содержащий 10,0 г (количество FTDO определяем методом спектрофотометрии, количество раствора зависит от концентрации растворенного в нем FTDO). Затем вносят 10,5 г ДНП и при комнатной температуре перемешивают до полного растворения. После растворения массу охлаждают до 11°C и начинают медленно приливать 240,0 мл гексана. Образующийся осадок комплекса отфильтровывают. Получают 17,5 г комплекса FTDO-ДНП.