Способ получения стандартного образца сульфатного скипидара

Способ получения стандартного образца сульфатного скипидара

Реферат

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к технологии получения стандартного образца сульфатного скипидара из сточных вод. Согласно изобретению сульфатный скипидар-сырец экстрагируют из воды диэтиловым эфиром. Изобретение позволяет получить стандартный образец, который может быть использован для анализа сточных вод сульфатного производства целлюлозы.

Известен метод определения скипидара в сточных водах, основанный на том, что скипидар из анализируемой сточной воды переносят током диоксида углерода в охлаждаемую снаружи смесь спирта с водным раствором фосфорно-молибденовой кислоты. Затем приливают концентрированную серную кислоту и измеряют оптическую плотность полученного окрашенного раствора [Лурье Ю.Ю. Аналитическая химия промышленных сточных вод. М.: Химия, 1984]. Известен способ определения скипидара в воздухе. Определение основано на образовании окрашенных продуктов конденсации скипидара с фурфуролом в присутствии серной кислоты [МУ 1688-77]. Недостатками обоих способов является низкая точность определения, т.к. эта реакция не специфична для скипидара.

В качестве прототипа выбран способ выделения скипидара [патент RU 2007709]. Согласно этому способу скипидар экстрагируют из воды гексаном, пропускают экстракт через колонку с оксидом алюминия, элюируют гексаном, обрабатывают элюат смесью концентрированной серной кислоты и ледяной уксусной кислоты при объемном соотношении, равном 80-75:20-25. Недостатком способа является проведение процесса в агрессивных средах.

Задачей настоящего изобретения является создание стандартного образца сульфатного скипидара с метрологически аттестованным химическим составом поверхностного слоя для его использования в качестве стандартного образца химического состава при аналитических измерениях. В этом и состоит технический результат.

Технический результат достигается тем, что способ определения компонентов сульфатного скипидара в природных, сточных и очищенных сточных водах целлюлозно-бумажных предприятий включает отбор пробы воды, экстракцию сульфатного скипидара диэтиловым эфиром при соотношении, равном 10:1-30:1 соответственно, промывку эфирных вытяжек дистиллированной водой, отделение органического слоя и сушку его сульфатом натрия, отгонку диэтилового эфира, определение содержания компонентов сульфатного скипидара методом хромато-масс-спектрометрии.

Способ осуществляется следующим образом.

Существенными признаками изобретения являются проведение экстракции диэтиловым эфиром при температуре 20°C и объемном соотношении вода:диэтиловый эфир, равном 10:1-30:1 соответственно, отделение органического слоя, сушка сульфатом натрия и последующая отгонка растворителя с температурой не выше 36°C.

Способ осуществляют следующим образом.

Пример 1. Экстракция сульфатного скипидара

500 мл исследуемой воды помещают в делительную воронку объемом 1000 мл (№1), добавляют 50 мл диэтилового эфира (10:1) и экстрагируют в течение 3 мин. Воду сливают в стакан, а эфир в делительную воронку объемом 200 мл (№2). Затем воду вновь переливают в делительную воронку №1, добавляют 20 мл эфира и экстрагируют в течение 3 мин. После разделения слоев воду сливают в стакан, а эфир присоединяют к 1-й порции в делительной воронке №2. После удаления последней порции эфира делительную воронку №1 промывают 10 мл эфира и присоединяют его к общей порции. Собранные эфирные вытяжки трижды промывают дистиллированной водой порциями по 20-25 мл путем плавного перевертывания воронки (не встряхивая). Эфир тщательно отделяют от воды и переносят в колбу с притертой пробкой, добавляют сульфат натрия и оставляют стоять не менее 5 часов.

Весь эфирный раствор фильтруют в колбу и отгоняют растворитель на водяной бане при температуре не выше 40°C.

Образец сульфатного скипидара представляет собой жидкость светло-желтого цвета.

Пример 2. 500 мл исследуемой воды помещают в делительную воронку объемом 1000 мл (№1), добавляют 25 мл диэтилового эфира (20:1) и далее проводят анализ в соответствии с приведенным выше примером 1.

Пример 3. 500 мл исследуемой воды помещают в делительную воронку объемом 1000 мл (№1), добавляют 17 мл диэтилового эфира (30:1) и далее проводят анализ в соответствии с приведенным выше примером 1.

Пример 4. Приготовление стандартного раствора сульфатного скипидара осуществляли следующим образом.

В виалу на 1,5 мл вносили 0,0001±0,00005 г сульфатного скипидара, разбавляли хлористым метиленом до метки. Массовая концентрация скипидара в хлористом метилене составляла 0,1 мг/мл.

Определение содержания компонентов скипидара проводили с помощью хромато-масс-спектрометрии. Полученный стандартный образец сульфатного скипидара представляет собой жидкость светло-желтого цвета с метрологически аттестованным химическим составом (ТУ 13-0281078-36-89).

Метрические характеристики приведены в таблице.

Стандартный образец сульфатного скипидара, полученный заявленным способом, предназначен для построения градуировочных характеристик с целью определения массовой концентрации сульфатного скипидара в природных, сточных и очищенных сточных водах целлюлозно-бумажных предприятий и может быть использован при проведении аналитических измерений.

Способ получения стандартного образца сульфатного скипидара, включающий отбор пробы воды, экстракцию сульфатного скипидара, отличающийся тем, что экстракцию сульфатного скипидара проводят двукратно диэтиловым эфиром, причем первую экстракцию проводят при соотношении пробы воды к диэтиловому эфиру 10:1-30:1 соответственно, в течение 3 мин, при второй экстракции добавляют 20 мл эфира, эфирные вытяжки после каждой экстракции объединяют, после удаления последней порции эфира колбу, в которой экстрагировали образцы воды, промывают 10 мл диэтилового эфира и присоединяют его к вытяжкам, полученным ранее, собранные эфирные вытяжки промывают дистиллированной водой, затем полученный эфирный слой отделяют от воды и осуществляют его сушку сульфатом натрия, после чего отгоняют диэтиловый эфир, из полученного сульфатного скипидара готовят стандартный раствор путем внесения 0,00005-0,0001 грамм сульфатного скипидара в виалу на 1,5 мл, разбавляют хлористым метиленом до метки и определяют содержание компонентов сульфатного скипидара методом хромато-масс-спектрометрии.