Способ получения комплексных солей свинца

Способ получения комплексных солей свинца

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

,тот;. р yно-r;, -|pl;45Eu

ОГ1ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

261378

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства М

Заявлено 25.1Х.1967 (№ 1 187363/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 13.1.1970. Бюллетень № 5

Дата опубликования описания 11.Л11.1970

Кл. 12о, 11

12о, 14

МПК С 07с

С 07с

УДК 547.29:58:546:

: 815.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения П. И. Гришин, Э. П. Гришин, М. А. Полковников и H. E. Сосновиков

Заявитель

Владимирский химический завод

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСНЫХ СОЛЕЙ СВИНЦА

100

35 — 45

23 — 34

8 — 12

2,5 — 5,5

2,5 — 5,5

800 †10

Изобретение относится .к усовершенствованию способа получения комплексных солей свинца, являющихся в основном стабилизаторами для поливинилхлорида.

Известен способ получения комплексных солей сви|нца путем взаимодействия окиси свинца Pbo, основной соли свинца 4PbO. PbSO4, РЬО РЬНРОз или

2РЬСОз Pb(OH) g и органической кислоты

Ar (R) СООН, взятых в весовом соотношении, равном PbO:2РЬСО, Pb(ОН)2..Аг(R)СООН=

10: 1,4: 1,5. Содержание реакционноспособного или активного свинца (это величина, определяющая стабилизирующий эффект соли в поливинилхлориде) составляет 59 — 65%.

Для повышения реакционноспособного свинца в продукте предлагают способ, отличающийся от известного тем, что процесс комплексообразования ведут в присутствии неорганической кислоты НХ, например серной или фосфористой, или ее соли при следующем весовом соотношении реагирующих компонентов PbO: 2РЬСО, Pb (ОН) q .. Аг (R) СООН:

: НХ=10: 2,5 — 4,5: 2,5 — 3,4: 1 — 1,2. Кроме того, процесс целесообразно вести iB воде в присутствии эмульгаторов, .например алифатпческого спирта, и суспензоида, например каолина, глинозема, талька, при температуре

60 — 65 С и сильном перемешивании. В этом случае содержание активного свинца в соли составляет 61 — 72,7%.

Ниже приводится состав рецептуры и техническая характеристика комплексных свин5 цовых солей.

Состав, вес. ч.:

Ок ись свинца (свинцовый глет) марки «О»

Карбонат свинца (водная паста) в пересчете .на сухой карбонат

Органические кислоты

Неорганическая кислота и ее соль

Алифатические спирты

Суспензоиды

Вода обессоленная или конденсат

Если вместо .неорганической кислоты вво,дят ее соль, то в состав рецептуры добавляют

25 уксусную кислоту в количестве 7 — 10 вес. ч.

В этом случае количество неорганической соли должно быть эквивалентно образующейся уксусносвинцовой соли. Количество органических и .неорганических кислот берется из

30 расчета 98% -ной концентрации.

261378

Светло-ссрый илн белый порошок.

Внешний вид

62,0

2, 5

0,3

2010 4

6 — 8

Таблица 1

Содержание, О6

М о

А

f» и о л« х

C( о о о, L неорганической кислоты реакциоииоспособиого РЬ общего свинца органической кислоты о

1ф о х

РН

С4

cf о

Состав соли

О о х о

1 о

Ж

М х з:

Й й

I х о хо

4 v

Ж О с4 р

Л

«» <у о

» а о

QJ

Сб ф

И

«в ж о

« х в v

Ж О

ct5 х >

m o х а о

О сО х

1 å

«« о

K,õ

o v

О О

Р

lD э о о о v

Ю О

«» Ь

«» Ф э о

«:2, х о v

<9 <Р

1 х

«О в о о»х о v (I) Ю

«» Р

72,4

73

2,4.10

6,4РЬО ° РЬ$04 ° РЬСОв.Оу9РЬ(С1, Hg4COO), 66,2 66,5 2,9

19,5 0,55

3,7

1/12

14,5

0,06 6,05

3,5.10

0,55 10

65,7

71,1

3,7

4,2

19,5

6,5

2/23

3/13

76

66,3

72,7

3,9

3,7

7,12

0,44

0,45

0,02

0,15

6,2

6,5

12,5Pb О ° 2PbSO4

2PbCOs °

0,5(С„Н„СО О), 0,8 10

3,8 10

81,7

72,7 72,7

65 65

4/14

5/21

82

4,2

4,5

4,2

4,8

6,2

12,2

6,5

13,5

0,12

0,25

0,4

0,45

8,0

6,1

4РЬО ° PbSO4.2РЬСОд °.0,5РЬ(С1,НЗ5СОО), 4РЬО ° РЬНРО4 2РЬСОЭ °.0,5РЬ(С„Нэ,СОО)

3РЬО ° РЬНР04 2РЬСО4

0,5РЬ(С14Нз,СОО), 1,0 10

1,6 10

74,5

5,7

75 б/17

62,3 65

62,6 63

13,5 1,0

15,0 0,33

4,8

12,6

0,1 6,12

0,09 6,0

72,9

7/19

4,5

13,5

5,2

2,5 10

7,0 10

72,4

: 72 74

73

72,6

5,2

4,8

8/2

9/18, 62,7

61,4

63

62,7

15,2

16,2

15,0

17,0

0,45

0,9

6,4

6,3

0,02

0,23

3,5РЬО PbHPO4.

2РЬСОз .0,5Pb(C„HÇ,ÑOO), 4РЬО-PbSO, РЬСО,.

0,75Pb(C>,Í34COO),.

-0,25Р Ь(С1; НЗЗСО О), 1,9 10-

10/11

74,5

8,65 4,3

16,8

4,5

0,21 6,1

16,0 0,4

Техническая характеристика комплексных свинцовых солей

Содержание свинца, %: общее не менее 72,0 реакционноспособного в сульфатных солях 65,0 реакционноспособного в фосфатных солях

Содержание органических кислот, в 6 — 20

Содержание свободных органических кислот, % (к«ислотное число) 1,0

Содержание суспензоидов, %

Влажность, %

Электропроводность водной вытяжки при

25 ом1см рН водной вытяжки

Яисперсность: остаток

:на сите 0,05, % 0,3

Пример 1. В 1500 мл дистиллированной воды, нагретой до 60 — 65 С, загружают 8 г каолина, 63 г основного карбоната свинца, который суспендируют. К содержимому при тщательном перемешивании лопастной мешалкой и воздухом,,порционно добавляют 180 г свинцового глета и 42 г расплавленного или в виде чешуек стеарина. Процесс проводят в течение 90 мин. К суспензии в течение

5 — 10 мин добавляют 200 мл 8%-ного водного раствора серной кислоты и затем 400 мл воды. Процесс продолжается в течение 40—

50 мин до получения белого, . нейтрального однородного продукта. Готовый продукт фильтруют, промывают горячей водой два-три раза и сушат при 75 — 80 C (партия 1/12, 10 табл. 1).

Пример 2. В 700 мл умягченной воды, нагретой до 60 — 65 С, загружают 5 г .каолина, 5 г «изобутанола и 42 г карбоната свинца.

При тщательном перемешивании лопастной

1,5 мешалкой и воздухом вводят 120 г свинцового глета и 31 г стеарина в виде чешуек.

Процесс проводят в течение 90 мин. Затем в течение 5 — 10 мин добавляют 165 мл 7%-ного водного раствора фосфористой кислоты и

20 300 мл воды. Процесс продолжается 40—

50 мин до получения .нейтрального белого однородного продукта. Готовый продукт фильтруют, промывают два-три раза горячей водой и сушат при 75 — 80 С (партия 8/2, 25 табл. 1).

В ко«нце процесса перед фильтрацией определяют рН фильтрата, Если рН ниже 6, то вводят окисел или гидрат щелочно-земельного метал ча

В табл. 1 приведен состав комплексных свинцовых солей, а в табл. 2 — содержание общего и реакционноспособного свинца в комплексных стабилизаторах.

261378

Таблица 2

Содержание, общего свинца реакционноспособного

Вид комплексного стабилизатора по известному способу по предлагаемому способу по известному способу по предлагаемому способу

Сульфатный

73,9

75,0

76,1

65,7

71,1

72,7

73

81

81,7

61,5

63,5

65,3

75,0

78,3

63,6

69,8 среднее

52,6

56,7

Фосфитный

74,5

72,9

72,4

65,2

61,1

66,2

62,3

62,6

62,7

73,2

54,7

62,5

64,2 среднее

Предмет изобретения

Составитель Г. Аидион

Текрсд Л. Я. Левина

Редактор Л. Новожилова

Карре <тор А. П. Васильева, Н. С. Сударенкова

Заказ 2164/19 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета ио делам изобретений и открытий ири Совете Министров СССР

Москва Ж-35, Раушская наб., д. 4,5

Типография, пр. Сапунова, 2

1. Способ получения комплексных солей свинца путем взаимодействия окиси свинца

PbO, 0cH0BH0ro карбоната свинца 2PbCO4 °

° Pb (ОН) и ароматической или алифатической .кислоты Ar (R) СООН, отличающийся тем, что, с целью повышения реакционноспособного свинца в продукте, процесс ведут в присутствии неорганической кислоты НХ, например серной, фосфористой или ее соли, при весовом соотношении реагирующих компонентов PbO: 2PbCO Pb(ОН) з . .Аг(К) СООН .

: 1-1Х=10: 2,5 — 4,5: 2,5 — 3,4: 1 — 1,2.

5 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в присутствии эмульгаторов и суспензоидов.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре 60 — 65 С