Способ получения индолина

Способ получения индолина

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОП ИСАН И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

26I382

Союз Советскиз

Фоцизлистическиз

Республин

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 05.VI1.1968 (№ 1253897/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 13.1.1970. Бюллетень № 5

Дата опубликования описания 26Л .1970

Кл. 12р, 2

МПК С 07d

УДК 547.754.07(088.8) Комитет по деизм изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

В. В. Герцев и Я. Я. Макаров-Землянский

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИНДОЛИНА

Известен способ получения индолина, заключающийся в гидрировании индола в присутствии никеля Ренея при температуре 75—

150 С и давлении 80 †1 ат в спиртовом или диоксановом растворе.

Предложенный способ получения индолина заключается в том, что р-оксиэтиланилин подвергают взаимодействию в среде кипящего растворителя, например бензола, с одновременной азеотропной отгонкой воды, с последующим кипячением образовавшегося при этом бората Р-оксиэтиланилина при давлении ниже атмосферного и одновременной отгонкой целевого продукта.

Предложенный способ отличается от ранее известного тем, что в качестве исходного сырья используют Р-оксиэтиланилин, превращаемый в борат, последний образует целевой продукт индолин при перегонке в условиях пониженного давления.

Пример. Синтез борного эфира Р-оксиэтиланилина проводят на приборе Дина—

Старка с водоотборной пробиркой. К 15 г (0,109 г моль) р-оксиэтиланилина с т. кип.

286 С загружают 2,2 г (0,036 г моль) борной кислоты и 100 мл бензола. Реакцию производят при температуре кипения бензола до полного удаления реакционной воды. Отгоняют растворитель, а затем отгоняют 2,3-дигидроин5 дол п ри пониженном давлении с т. кип. 104 С (13 мм рт. ст,); т. кип. 94 С (7 мм рт. ст,); по 1,5878 (по литературным данным: т. кип.

105,5 С; т. кип. 94,5 С при

8 мм рт. ст.; и о 1,5880). Выход продукта

10 5,2 г (40%). Хлоргидрат CgHgN НС! имеет т. пл. 222 — 222,5 С.

Предмет изобретения

Способ получения индолина, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, Р-оксиэтиланилин подвергают взаимодействию с борной кислотой в среде кипящего раствори20 теля, например бензола, с одновременной азеотропной отгонксй воды, с .последующим кипячением образовавшегося при этом бората

Р-оксиэтиланилина при давлении ниже атмосферного и одновременной отгонкой целевого

25 продукта