Способ получения три-

Способ получения три-

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е 262093

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 06.И.1968 (№ 1246444/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 23.Х.1972. Бюллетень ¹ 32

Дата опубликования описания 19.1.1973

М. Кл. С 07с 85/06

С 07с 87/50

Комитет по аелам изобретений и 0TKpblTHA при Совете Министров ссср

УДК 547.557.07(088.8) Авторы изобретения

Ф. М. Егидис, В. В. Ершов и Г. А. Никифоров

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИ-(4-ОКСИ-3,5-ДИ-ТРЕТ.БУТИЛБЕНЗИЛ)-АМИНА

Изобретение относится к способу получения описанного в литературе трибензиламина, который находит применение в качестве стабилизатора полимерных материалов.

Известен способ получения три-(4-окси-3,5ди-трет.бутилбензил) -амина, заключающийся в том, что 4-окси-3,5-ди-трет.бутилбензиловый спирт обрабатывают хлористым водородом с последующим взаимодействием полученного продукта с аммиаком.

Для упрощения процесса предлагается спосоо получения три- (4-окси-3,5-ди-трет.бутилбензил)-амина, заключающийся в том, что 4окси-3,5-ди-трет.бутилбензиловый спирт подвергают взаимодействию с аммиаком в присутствии каталитического количества едкого кали.

Указанный способ позволяет провести непосредственно взаимодействие 4-окси-3,5-трет. бутплбензилового спирта и аммиака, что сокращает процесс на одну стадию.

Пример l. В 500 мл этанола растворяют

47 ч. 4-окси-3,5-ди-трет.бутилбензилового спирта, и нагревают раствор до 80 С. При этой температуре пропускают через раствор ток сухого аммиака до прекращения выделения осадка. Затем добавляют 0,1 г едкого кали и выдерживают смесь при этой же температуре еще 90 мин, после чего охлаждают и выливают в воду, выпавший осадок отфильтровывают и промывают водой.

Выход 42 ч. (93,5%), т. пл, 230 — 231 С (литературные данные т. пл. 231 — 232 С).

Пример 2. В раствор 4,72 г (0,02 моль)

4-окси-3,5-ди-трет.бутилбензилового спирта в

50 мл и-пропилового спирта вводят в течение

2 час ток аммиака при 20 С. Затем добавляют каталитическое количество едкого кали и на10 гревают ? час при 80 С. Реакционную массу разбавляют водой, продукт отфильтровывают, промывают и сушат.

Получают 4,03 г (90,5% от теории) продукта.

15 Пр и мер 3. В условиях примера 2 из

4,72 z (0,02 моль) 4-окси-3,5-ди-трет.бутилбензилового спирта и 50 мл пзопропилового спирта в присутствии каталитического количества едкого кали получают 4,1 г (91,8% от теории)

20 три- (4-окси-3,5-ди-трет.бутилбензил) -амина.

Пример 4. Раствор 4,72 г (0,02 моль) 4окси-3,5-ди-трет.бутилбепзилового спирта в

50 мл этанола и 10 л л 25%-ного водного аммиака размешивают,при 20 С в течение

25 30 мин, затем добавляют каталитическое количество едкого кали, нагревают в течение

30 мин при 80 С. Реакционную массу охлаждают до 20 С, разбавляют водой, выпавший продукт фильтруют, сушат.

30 Получают 4,23 г (94,8% от теории) три-(4окси-3,5-ди-трет.бутилбензил1-амина.

262093

Предмет изобретения

Составитель Л. Иоффе

Техред 3. Тараненко Корректор Л. Кириллова

Редактор Т. Петрова

Заказ 4423)3 Изд. Ко 1646 Тираж 406 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытиЯ при Совете Министров СССР

Москва, Ж-36, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ получения три- (4-окси-3,5-ди-трет. бутилбензил) -амина на основе 4-окси-3,5-дитрет.бутилбензилового спирта и аммиака, отлучающийся тем, что, с целью упрощения процесса, 4-окси-3,5-ди - трет.бутилбензиловый спирт непосредственно подвергают взаимодействию с аммиаком в присутствии каталитиче5 ского количества щелочи.