Способ получения алюмокремниевого коагулянта

Изобретение относится к технологии переработки алюмокремниевого сырья. Нефелиновое сырье измельчают, спекают при температуре 400-1000°C с карбонатом натрия, или дисульфатом калия, или гидросульфатом калия. Спек обрабатывают водой, или водным раствором серной или соляной кислоты, или водным раствором хлорида титана с получением жидкого алюмокремниевого коагулянта. 1 з.п. ф-лы, 7 пр.

Реферат

Изобретение относится к области переработки алюмокремниевого сырья, в частности к способу получения алюмокремниевого коагулянта, и его использованию в процессах очистки природной и промышленной воды.

Известен способ получения неочищенного алюмокремниевого коагулянта обработкой нефелинового концентрата серной кислотой с последующей выдержкой продукта (Способ получения алюминиевого коагулянта (Патент SU 327790): (088.8) Ю.С. Плышевский, К.В. Ткачев, В.А. Рябин) (ТКАЧЕВ К.В., ЗАПОЛЬСКИЙ А.К., КИСИЛЬ Ю.К. Технология коагулянтов. - Ленинград: издательство «Химия», 1978, с. 122-137, 166-170. Способ получения алюминиевого коагулянта (Патент SU 327790): (088.8) Авторы изобретения Ю.С. Плышевский, К.В. Ткачев, В.А. Рябин).

К недостатками процесса относят высокое содержание непрореагировавшего кремнезема (сиштофа), низкое содержанием активного компонента, высокая коррозионность процесса.

Известен способ получения алюмокремниевого коагулянта, включающий обработку нефелинового концентрата раствором серной кислоты с отделение жидкой фазы, ее обезвоживанием, упаркой под вакуумом ниже температуры кипения или диспергированием в газе теплоносителе (пат. РФ №2388693, МПК С01В 33/26 (2006.01), C01F 7/74 (2006.01), C02F 1/52 (2006.01), опубл. 10.05.2010 г.).

Недостатком способа являются низкое содержание активного компонента в продукте, высокие энергозатраты на сушку, а также сложная схема производства.

Наиболее близким аналогом по достигаемому результату и технической сущности (прототип) является способ получения неочищенного алюмокремниевого флокулянта-коагулянта в процессе обработки его серной или соляной кислотой с получением разбавленных растворов алюмокремниевого флокулянта-коагулянта (РФ 2039711, C02F 1/52. Захаров В.И.; Петрова В.И. Дата публикации 20.07.1995).

К недостаткам данной технологии стоит отнести низкое содержание активного компонента в растворе, а также полимеризацию (гелировнаие) растворов.

Задачей данного изобретения является разработка способа получения алюмокремниевого флокулянта-коагулянта (далее АКФК) с повышенным содержанием активного компонента (активного Al более 10%).

Поставленная задача решается способом получения алюмокремниевого коагулянта, включающим измельчение нефелинового сырья ((Na,K)2O⋅Al2O3⋅2SiO2), его спекание в стехеометрических соотношениях по отношению к содержащемуся в нефелиновом сырье оксиду алюминия при температуре 400-1000°C в течение 60-90 минут с солями натрия (карбонатом натрия (Na2CO3)) или калия (дисульфатом калия (K2S2O7); гидросульфатом калия (КHSO4)) с последующей обработкой спека водой, или 1-5%-ным раствором кислот (H2SO4 или HCl), или водным раствором хлорида титана (TiCl4). Полученные растворы могут быть использованы в качестве коагулянтов или в дальнейшем, после отделения твердой фазы, обезвожены вакуумной или распылительной сушкой для повышения чистоты продукта.

Использование процесса спекания нефелиновго концентрата с солями позволит избежать необходимости использования концентрированных растворов кислот и, как следствие, снизить реагентные затраты, коррозионную активность реакционной смеси, повысить содержание активного компонента в товарном продукте.

К основным достоинствам данного способа можно отнести отсутствие необходимости использования кислотостойкого оборудования, низкие реагентные затраты и повышенное содержание активного компонента в конечном продукте.

Сущность предлагаемого способа и достигаемые результаты более наглядно могут быть проиллюстрированы следующими примерами

ПРИМЕР №1

К измельченному нефелиновому концентрату массой 10 г (содержание Al2O3 25%) добавляют 20 г гидросульфата калия, интенсивно перемешивая. Затем смесь нагревают в фарфоровом тигле в печи при температуре 550°C, в течение 60 минут. Полученный спек обрабатывают горячей водой в течение 10 минут. Реакция среды pH ~14. Для отделения нерастворимой фазы раствор фильтруют. Маточный раствор отверждают в распылительной сушке. Содержание основного коагулирующего компонента в продукте 46% по Al2O3. В речную воду с содержанием взвешенных веществ 2,5 мг/л вводят 1 мл 1% раствора коагулянта. Эффективность очистки составляет 96,7%.

ПРИМЕР №2

К измельченному нефелиновому концентрату массой 10 г (содержание Al2O3 25%) добавляют 19 г дисульфата калия, интенсивно перемешивая. Затем смесь нагревают в фарфоровом тигле в печи при температуре 400°C, в течение 90 минут. Полученный спек содержит до 15% по Al2O3. Полученный спек обрабатывают горячей водой (90°C) в течение 10 минут. Реакция среды pH ~2. Затем раствор охлаждают до 2-4°C, за счет снижения растворимости выделяют алюмокалиевые квасцы (10% по Al2O3). Маточный раствор используют в качестве коагулянта (3% Al2O3). В сточную воду с содержанием ионов железа 2,3 мг/л вводят 5 мл маточного раствора. Остаточная концентрация соединений железа 0,2 мг/л, а эффективность очистки 91,4%.

ПРИМЕР №3

К измельченному нефелиновому концентрату массой 10 г (содержание Al2O3 25%) добавляют 2,5 г карбоната натрия, интенсивно перемешивая. Затем смесь нагревают в фарфоровом тигле в печи при температуре 1000°C, в течение 60 минут. Полученный спек обрабатывают 5%-ным раствором серной кислоты в течение 10 минут. Для отделения нерастворимой фазы раствор фильтруют. Реакции среды pH ~7. Маточный раствор отверждают в вакуумной сушке. Содержание основного коагулирующего компонента в продукте 16% по Al2O3. В речную воду с содержанием взвешенных веществ 5,5 мг/л вводят 1 мл маточного раствора. Эффективность очистки составляет 93,7%.

ПРИМЕР №4

К измельченному нефелиновому концентрату массой 10 г (содержание Al2O3 25%) добавляют 2,5 г карбоната натрия, интенсивно перемешивая. Затем смесь нагревают в фарфоровом тигле в печи при температуре 1000°C, в течение 60 минут. Полученный спек обрабатывают 1%-ным раствором серной кислоты в течение 10 минут. Для отделения нерастворимой фазы раствор фильтруют. Реакции среды pH ~7. Маточный раствор отверждают в вакуумной сушке. Содержание основного коагулирующего компонента в продукте 16% по Al2O3. В сточную воду с содержанием взвешенных веществ 58 мг/л вводят 5 мл пульпы. Эффективность очистки составляет 96,7%.

ПРИМЕР №5

К измельченному нефелиновому концентрату массой 10 г (содержание Al2O3 25%) добавляют 2,5 г карбоната натрия, интенсивно перемешивая. Затем смесь нагревают в фарфоровом тигле в печи при температуре 900°C, в течение 60 минут. Полученный спек обрабатывают 2%-ным раствором соляной кислоты в течение 10 минут. Для отделения нерастворимой фазы раствор отстаивают. Реакции среды pH ~7. Маточный раствор отверждают в распылительной сушке. Содержание основного коагулирующего компонента в продукте 16% по Al2O3. В сточную воду с содержанием взвешенных веществ 95 мг/л вводят 1 мл 20% раствора коагулянта. Эффективность очистки составляет 95%.

ПРИМЕР №6

К измельченному нефелиновому концентрату массой 10 г (содержание Al2O3 25%) добавляют 2,5 г карбоната натрия, интенсивно перемешивая. Затем смесь нагревают в фарфоровом тигле в печи при температуре 950°C, в течение 60 минут. Полученный спек обрабатывают 1-%-ным водным раствором хлорида титана (TiCl4) в течение 20 минут. Реакции среды pH ~7. Для отделения нерастворимой фазы раствор центрифугируют. Содержание основного коагулирующего компонента в продукте 16% по Al2O3. В сточную воду с содержанием взвешенных веществ 150 мг/л вводят 10 мл пульпы. Эффективность очистки составляет 95,3%.

ПРИМЕР №7

К измельченному нефелиновому концентрату массой 10 г (содержание Al2O3 25%) добавляют 2,5 г карбоната натрия, интенсивно перемешивая. Затем смесь нагревают в фарфоровом тигле в печи при температуре 900°C, в течение 90 минут. Полученный спек обрабатывают 5-%-ным водным раствором хлорида титана (TiCl4) в течение 20 минут. Реакции среды pH ~7. Полученную пульпу используют в качестве коагулянта. Содержание основного коагулирующего компонента в продукте 16% по Al2O3. В сточную воду с содержанием взвешенных веществ 250 мг/л вводят 19 мл пульпы. Эффективность очистки составляет 99,1%.

Из приведенных примеров следует, что предлагаемый усовершенствованный способ получения алюмокремниевого коагулянта позволяет получать продукт с повышенным содержанием активного компонента (Al2O3). Данный способ позволяет расширить существующие направления переработки нефелинового сырья.

1. Способ получения алюмокремниевого коагулянта, включающий обработку нефелинового сырья водным раствором серной или соляной кислоты, отличающийся тем, что нефелиновое сырье предварительно измельчают, спекают при температуре 400-1000°C в течение 60-90 минут в стехеометрическом соотношении к содержащемуся в нефелиновом сырье оксиду алюминия с карбонатом натрия, или дисульфатом калия, или гидросульфатом калия с последующей обработкой спека водой, или 1-5%-ным раствором серной или соляной кислоты, или водным раствором хлорида титана с получением жидкого алюмокремниевого коагулянта.

2. Способ получения алюмокремниевого коагулянта по п. 1, отличающийся тем, что с целью повышения чистоты продукта отделяют твердую фазу и обезвоживают раствор вакуумной или распылительной сушкой.