Устройство преобразования ионного тока спектрометра ионной подвижности

Устройство преобразования ионного тока спектрометра ионной подвижности

Иллюстрации

Показать все

Реферат

Изобретение относится к спектрометрии ионной подвижности, позволяющей обнаруживать сверхмалые количества взрывчатых, наркотических, опасных и токсичных веществ, проводить медицинские исследования, а также обеспечивать контроль качества продуктов питания, строительных и промышленных материалов.

Прибор, работающий на основе спектрометрии ионной подвижности (рис. 1), состоит из пробоотборного устройства 1 с возможностью отбора паров из воздушной фазы и термодесорбции частиц малолетучих веществ с промежуточного носителя, источника ионизации 2, выталкивающего электрода 3, ионного затвора 4, отделяющего камеру ионизации 5 от камеры дрейфа 6, коллекторного электрода 7 с установленной защитной сеткой 8, преобразователя ионного тока 9, блока обработки и хранения данных 10, управляющей электронной системы управления 11, газового насоса 12, системы очистки воздуха 13, блока индикации и управления 14, блока коммутации 15 и аккумуляторной батареи 16 для автономной работы.

В основу работы спектрометров ионной подвижности положен принцип разделения ионов по критерию подвижности в однородном электрическом поле в газовой среде при атмосферном давлении. Газовый насос 12 создает поток воздуха 17, в котором проба 18 из пробоотборного устройства 1 по патрубку 19 поступает в камеру ионизации 5. Из ионов, образовавшихся при работе источника ионизации 2, с использованием выталкивающего электрода 3 и ионного затвора 4 формируется ионный сгусток 20, инжектируемый в камеру дрейфа 6, в которой происходит разделение ионов по подвижностям в постоянном электрическом поле 21 напряженностью около 200 В/см. Для обеспечения в камере дрейфа 6 стабильной газовой среды с постоянной влажностью воздуха применяется система очистки воздуха 13, оснащенная газовым насосом и сорбентом на основе молекулярных сит, которая формирует поток очищенного и осушенного воздуха 22 через патрубки 23 и 24. В результате ионы достигают коллекторного электрода 7, перед которым установлена защитная сетка 8 для минимизации индуцированных наводок от подлетающего ионного сгустка. Коллекторный электрод 7 подключается к входу преобразователя ионного тока 9, с выхода которого измеренная временная структура ионного тока поступает в блок обработки и хранения данных 10. Оперативность и точность выявления и идентификации веществ обеспечивается синхронизацией от электронной системы управления 11 через линии связи 25. Отображение информации об обнаружении и управление прибором осуществляется с помощью блока индикации и управления 14. Для подключения внешнего питания, периферии, сетевых устройств и вывода графической информации на внешние дисплеи используются разъемы блока коммутации 15. Автономную работу прибора обеспечивает аккумуляторная батарея 16.

При работе источника ионизации 2 в ионном сгустке 20 образуются как положительные, так и отрицательные ионы. Однако установленное при включении прибора постоянное электрическое поле 21 обеспечивает возможность детектирования или положительных, или отрицательных ионов. При этом значительная часть целевых веществ образует при ионизации только положительные или только отрицательные ионы, поэтому наибольшую практическую значимость и достоверность получаемых результатов обеспечивает спектрометрия ионов одновременно положительной и отрицательной полярности. Существуют детекторы с двумя установленными внутрь одного корпуса спектрометрами ионной подвижности, каждый из которых работает в фиксированной полярности (patent US no. 7345276, P.G. Wynn, J.A. Breach, Mar. 18, 2008). Кроме того, известны варианты разделения потоков пробы и ионов детектируемых веществ при одновременном обнаружении положительных и отрицательных ионов (patent US no. 6459079, К.J. Machlinski, M.A. Pompeii, Oct. 1, 2002; patent US no. 8415614, J.R. Atkinson, A. Clark, S.J. Taylor, Apr. 9, 2013). Существенные недостатки указанных конструкций выражаются в усложнении системы забора пробы, ухудшении транспорта пробы за счет увеличения длины канала и появления дополнительных изгибов, сложности контроля за распределением воздушного потока с целевыми веществами, применении сложных по конструкции ионных источников и ионных затворов, а также в увеличении линейных размеров и массы таких детекторов.

Для практического применения более перспективным представляется спектрометрия ионной подвижности с быстрым переключением полярности детектируемых ионов. В детекторе, построенном на таком принципе, последовательно устанавливается высокое напряжение для создания электрического поля в камерах ионизации и дрейфа для детектирования отрицательных ионов, затем производится переключение полярности высокого напряжения для создания электрического поля в камерах ионизации и дрейфа для детектирования положительных ионов. Частота переключения полярности высокого напряжения более 8 Гц приводит к практически одномоментному детектированию положительных и отрицательных ионов с достоверностью, достаточной для практического применения.

Важным элементом конструкции такого спектрометра ионной подвижности с быстрым переключением полярности детектируемых ионов является устройство преобразования ионного тока. Данное устройство преобразования представляет собой трансимпедансный усилитель (Усилители с токовой обратной связью, Н. Савенко, Современная электроника, №2, 2006, стр. 18-23), преобразующий входной ионный ток в напряжение, коэффициент передачи которого выражается как отношение выходного напряжения к входному току и имеет размерность сопротивления. При этом с учетом требований по обработке сигнала ионного тока коэффициент трансимпедансного преобразования такого усилителя должен составлять не менее 1 ГОм. Кроме того, требуется обеспечить защиту усилителя ионного тока от попадания тока емкостной наводки от защитной сетки при переключении полярности высокого напряжения, которые могут в несколько раз превышать ток ионного сгустка.

Устройство преобразования ионного тока, наиболее близкое к предлагаемому, используется в спектрометре ионной подвижности с быстрым переключением полярности детектируемых ионов (Application US no. 2013/0284914, Н. Zaleski, М. Piniarski, S. Feldberg, J. Anderson, O. Samarin, Oct. 31, 2013). В данной заявке на патент первое трансимпедансное интегрирующее звено, преобразующее ток в напряжение, образовано операционным усилителем 801, конденсатором в цепи обратной связи 802 и ключом 803. При этом указанные выше компоненты могут являться составляющими стандартной интегральной схемы, такой как IVC102 компании Texas Instruments. В этом случае перенос заряда через управляющую цепь 810 составляет по спецификации компании Texas Instruments 0,2 пикокулона. Второе дифференцирующее звено 805 основано на операционном усилителе 806 с низким уровнем шума, с резистором R1 в обратной связи и конденсатором С2. Таким образом, коэффициент трансимпедансного преобразования схемы усиления ионного тока 800 составляет около 1 ГОм.

Для защиты усилителя ионного тока от попадания тока емкостной наводки от защитной сетки при переключении полярности высокого напряжения ключ 803 переводится в закрытое состояние перед переключением полярности и остается закрытым во время переключения полярности высокого напряжения, открываясь на несколько миллисекунд позже для стабилизации напряжения на защитной сетке. Типовая длительность между закрытым и открытым состоянием ключа 803 составляет менее 5 мс.

Первым недостатком описанного в заявке на патент Application US no. 2013/0284914 устройства преобразования ионного тока является значительный перенос заряда из цепи управления 810. С учетом требований по миниатюризации дрейфовых камер спектрометров ионной подвижности и повышения разрешающей способности приходится ограничивать суммарный заряд ионного сгустка, попадающего на коллектор ионного тока. При этом типовое значение такого заряда составляет около 0,4 пКл. Таким образом, указанный в заявке Application US no. 2013/0284914 перенос заряда через управляющую цепь 810 величиной 0,2 пКл окажет сильное влияние на выходной сигнал устройства преобразования ионного тока, что приведет к значительному искажению сигнала и ограничению динамического диапазона.

Второй недостаток связан с большим значением емкости 802 цепи обратной связи величиной 10 пФ, ограничивающей импеданс преобразования всего усилительного блока 800. При суммарном заряде типового ионного сгустка 0,4 пКл полное изменение выходного напряжения интегрирующего звена 804 составит 40 мВ, что, в свою очередь, приведет к низкому соотношению сигнал-шум.

Третий недостаток заключается в снижении динамического диапазона усилителя ионного тока, поскольку отсутствует возможность предварительного вывода уровня напряжения на выходе интегрирующего звена 804 к нижней границе диапазона выходных напряжений при измерении отрицательных ионов и к верхней границе диапазона при детектировании положительных ионов.

Применение стандартной интегральной схемы IVC102 компании Texas Instruments, как описано в заявке Application US no. 2013/0284914, имеет следующие недостатки: большое значение конденсатора обратной связи и соответствующий низкий импеданс преобразования, существенное усложнение схемотехники из-за необходимости двухполярного питания с жесткими требованиями по уровню пульсаций, ограничения на возможность вывода в произвольную стартовую точку интегрирования из-за фиксированного начального уровня сброса выходного напряжения. Кроме того, значительный входной ток и его сильная зависимость от температуры из-за использования полевых транзисторов с управляемым p-n-переходом (FET) вызывают ограничения длительности интегрирования, выход усилителя из линейного режима и насыщение выходного каскада.

Задача предлагаемого устройства преобразования ионного тока спектрометра ионной подвижности, работающего в режиме быстрого переключения полярности высокого напряжения для попеременного детектирования положительных и отрицательных ионов, состоит в компенсации смещения напряжения на выходе трансимпедансного интегрирующего звена, возникающего в результате интегрирования заряда емкостной наводки от электрических цепей, изменяющих потенциал при переключении полярности высокого напряжения, минимизации переноса заряда через цепь управления и оптимизации динамического диапазона для увеличения точности и повышения достоверности результатов измерений.

Предлагаемое устройство преобразования ионного тока спектрометра ионной подвижности с быстрым переключением полярности детектируемых ионов (рис. 2) отличается использованием управляемого генератора 26 пикоамперного тока на входе 27 интегрирующего каскада 28. Интегрирующий каскад 28 образован операционным усилителем 29 с накопительным конденсатором в цепи обратной связи 30. Генератор 26 управляется по цепям 31, обеспечивая два режима работы интегрирующего каскада 28: режим начальной установки и рабочий режим трансимпедансного преобразователя. Режим начальной установки заключается в выводе напряжения на выходе 32 на заданный стартовый уровень при подготовке к измерению ионов определенной полярности в необходимом динамическом диапазоне. Это обеспечивается подачей на вход 27 импульса пикоамперного тока от генератора 26 и его интегрированием. Величина, полярность, длительность и количество импульсов пикоамперного тока определяется интегральным зарядом ионов предыдущего цикла, зарядами, наводимыми от защитной сетки 8 через коллекторный электрод 7 при переключении полярности, и необходимым динамическим диапазоном. Рабочий режим трансимпедансного преобразователя обеспечивает преобразование ионного тока 33, поступающего от коллекторного электрода 7 на вход 27 интегрирующего каскада 28 в напряжение на выходе 32, которое подается на дифференцирующий каскад 34, состоящий из входного конденсатора 35, операционного усилителя 36 и резистора в цепи обратной связи 37. Совместное действие интегрирующего 27 и дифференцирующего 34 каскадов обеспечивает эквивалентную резистивную характеристику трансимпедансного преобразования ионного тока 33. Далее сигнал с выхода 38 дифференцирующего каскада 34 поступает в блок обработки и хранения данных 10.

На рис. 3 приведен вариант реализации управления генератором 26 через гальваническую оптронную развязку 39 цепей 31. Подачей пакета широтно-модулированных импульсов 40 на вход гальванической оптронной развязки 39 обеспечивается вытекающий ток из анода фотодиода оптрона 41. Часть этого тока инжектируется в эмиттер р-n-р биполярного транзистора 42 и формирует ток на входе 27 интегрирующего каскада 28, вызывающий отрицательное смещение напряжения на его выходе 32. Аналогично, подачей пакета широтно-модулированных импульсов 43 с использованием оптрона 44 и n-р-n биполярного транзистора 45 формируется положительный сдвиг напряжения на выходе 32 интегрирующего каскада 28. Включение биполярных транзисторов 42 и 45 по схеме с общей базой обеспечивает минимизацию выходной емкости источника (емкость коллектор-база) и минимизацию емкостной связи между выходом (коллекторы) и цепью управления (эмиттеры) источника. Уровни пикоамперного тока, поступающего на вход 27 интегрирующего каскада 28 с генератора 26, определяются временными параметрами и количеством пакетов широтно-модулированных сигналов 40 и 43 по цепям 31, обеспечивающими заданный стартовый уровень напряжения на выходе 32 интегрирующего каскада 28. Выбор стартового уровня, равного половине напряжения питания 46, обеспечивает возможность использования операционного усилителя 29 с однополярным питанием при равных динамических диапазонах напряжения на выходе 32 для положительных и отрицательных входных токов 33. Добавление резистора 47 и конденсатора 48 позволяет ограничить полосу пропускания дифференцирующего каскада 34. При этом формируется дополнительная задержка выходного сигнала, которую необходимо учитывать при последующей обработке в блоке обработки и хранения данных 10. Использование делителя напряжения с резисторами 49 и 50 равных номиналов устанавливает стационарный уровень напряжения на выходе 38 дифференцирующего каскада 34 равным половине напряжения питания 46. Использование операционного усилителя 36 с однополярным питанием обеспечивает динамический диапазон напряжения на выходе 38 от уровня «земли» до положительного напряжения питания 46. Резистор 51 и конденсатор 52 формируют фильтр на входе оптрона 41, а резистор 53 и конденсатор 54 формируют фильтр на входе оптрона 44, преобразуя широтно-модулированные импульсы 40 и 43 из цепей управления 31 в постоянное напряжение. Резистор 55 и конденсатор 56 образуют выходной фильтр гальванической оптронной развязки 39.

На рис 4. приведен вариант реализации автоматического управления генератором пикоамперных токов 26 через цепь обратной связи, использующую операционный усилитель 57 и оптронную развязку 39, для вывода напряжения на выходе 32 интегрирующего каскада 28 на уровень напряжения 58, формируемый резистивным делителем 59, 60. Сравнение уровней напряжения реализуется с помощью операционного усилителя 57. Ток обратной связи, пропорциональный разности этих уровней напряжений, ограничивается резистором 61, протекает через один из светодиодов оптронных элементов 41 и 44 гальванической оптронной развязки 39, включает генератор 26 и формирует входной втекающий или вытекающий пикоамперный ток, приводящий к достижению на выходе 32 интегрирующего каскада 28 уровня напряжения 58. Замыкание ключа 62 шунтирует оптроны 41 и 44, выключает генератор пикоамперных токов 26 и переводит интегрирующий каскад 28 в рабочий режим трансимпедансного преобразователя. Уровень напряжения 58, формируемый делителем напряжения из резисторов 59 и 60, выбирается таким образом, чтобы обеспечить необходимый динамический диапазон по выходу 32 интегрирующего каскада 28.

На рис 5. приведен вариант реализации автоматического управления генератором пикоамперных токов 26 через пассивную резистивно-емкостную цепь, состоящую из резистора 63 и конденсатора 64. В рабочем режиме трансимпедансного преобразователя интегрирующего каскада 28 ключи 65 и 66 замкнуты, генератор 26 выключен. Номинал резистора 63 намного больше номиналов резисторов 59 и 60, поэтому конденсатор 64 заряжается до значения, близкого к уровню напряжения 58. При переходе в режим начальной установки уровня напряжения на выходе 32 интегрирующего каскада 28 ключи 65 и 66 размыкаются, и между входом 27 и выходом 32 интегрирующего каскада 28 устанавливается токовая обратная связь через резистор 63, конденсатор 64 и генератор 26. В результате происходит установление уровня напряжения на выходе 32 интегрирующего каскада 28 на уровень, близкий к напряжению на конденсаторе 64 и уровню напряжения 58. Для поддержания установленного уровня напряжения на конденсаторе 64 требуется обязательная регулярная работа интегрирующего каскада 28 в рабочем режиме трансимпедансного преобразователя.

Устройство преобразования ионного тока спектрометра ионной подвижности, работающего в режиме быстрого переключения полярности высокого напряжения для попеременного детектирования положительных и отрицательных ионов, содержащее: интегрирующий каскад, преобразующий входной ток в напряжение, в котором по крайней мере до начала, во время и после переключения полярности высокого напряжения, с помощью по крайней мере одного регулируемого генератора тока на входе интегрирующего каскада, реализуется компенсация смещения выходного напряжения каскада, полученного в результате интегрирования заряда ионов и заряда емкостной наводки от электрических цепей при переключении полярности высокого напряжения, и установка стартового уровня напряжения на выходе интегрирующего каскада, определяющего допустимый динамический диапазон каскада по входному заряду.