Составы кломазона

Составы кломазона

Реферат

ПЕРЕКРЕСТНАЯ ССЫЛКА НА РОДСТВЕННЫЕ ЗАЯВКИ

По настоящей заявке испрашивается приоритет по предварительной заявке U.S. №61/676588, поданной 27 августа 2012 г., по предварительной заявке U.S. №61/681693, поданной 10 августа 2012 г., и по предварительной заявке U.S. №61/683465, поданной 15 августа 2012 г., содержания которых во всей их полноте включены в настоящее изобретение в качестве ссылки.

ОБЛАСТЬ ТЕХНИКИ, К КОТОРОЙ ОТНОСИТСЯ РАСКРЫТЫЙ ОБЪЕКТ

Настоящее изобретение относится к области агрохимических композиций и составов.

УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ

Кломазон, обычное название 2-(2-хлорфенил)метил-4,4-диметил-3-изоксазолидинона, является активным ингредиентом в высокоэффективных гербицидах, которые селективны по отношению к многолетним сорнякам, включая травянистые и широколиственные. Кломазон действует путем ингибирования биосинтеза каротиноидов в растениях; растение, на которое воздействовал кломазон, при увеличении дозы все больше обесцвечивается.

Гербициды, содержащие кломазон, наносят на почву для борьбы с сорняками фасоли, капусты, огурцов, хлопчатника, дыни, мяты, гороха, перцев, риса, сои, тыквы, сахарного тростника, батата, табака и клубневых растений. Такие гербициды селективны по отношению к многолетним сорнякам, включая травянистые и широколиственные.

Кломазон считается сильно летучим. При нанесении на почву обрабатываемого участка при некоторых условиях кломазон может перемещаться или диффундировать на соседние участки, вызывая побеление или выцветание полезных растений, находящихся вблизи от обработанных полей. Хотя это побеление или выцветание нецелевых растений, указывающее на режим воздействия кломазона, может быть временным, если на растения воздействовало вещество в достаточно низких концентрациях, это нежелательно, даже если оно не приводит к разрушению растения. Поэтому в инструкции по применению содержащих кломазон гербицидов, таких как Command® (в США, FMC Corporation) и Centium® (в Европе, FMC Corporation), приведен ряд ограничений на использование гербицида, включая учет погодных условий, ограничения на разбрызгиваемый объем и давление, размер капель и расстояние от участков, на которых выращивают растения в промышленном масштабе. Например, при довсходовых внесениях содержащий кломазон гербицид не следует наносить ближе 1500 футов (500 м) от промышленных посадок фруктов, орехов или овощей или от промышленных теплиц или питомников.

Микрокапсулированные составы кломазона разработаны для преодоления затруднения, связанного с летучестью кломазона. Различные способы микрокапсулирования кломазона раскрыты в патентах U.S. №№5583090; 5597780; 5783520; 6380133; 6440902; RE38675 и в публикации патента U.S. №2010/0234225. В U.S. 5597780, выданном Lee et al, например, высокая летучесть кломазона преодолевается с помощью обладающего низкой летучестью состава кломазона, в котором кломазон микрокапсулирован в оболочке из полимочевины. Налажен серийный выпуск микрокапсулированных форм кломазона, и их продают во всем мире, включая США, где один состав продается под названием Command® 3ME (FMC Corporation).

Однако имеющиеся микрокапсулированные составы кломазона ограничены по концентрации кломазона, которую можно в них обеспечить, и по возможности приготовить составы, в которых другие активные ингредиенты микрокапсулированы вместе с кломазоном. Настоящее изобретение обеспечивает улучшение имеющихся микрокапсулированных составов кломазона посредством состава, с помощью которого можно создать в микрокапсуле концентрацию кломазона, которую раньше было невозможно обеспечить.

Для расширения спектра активности иногда полезно вместе с кломазоном использовать второй или третий сельскохозяйственный агент. В патенте U.S. 6440902, выданном Szamosi, описаны составы кломазона и второго активного ингредиента в микрокапсуле, обеспечивающие контроль испаряемости обоих ингредиентов. Однако некоторые сельскохозяйственные агенты несовместимы с кломазоном и ранее их невозможно было капсулировать вместе с кломазоном. Таким образом, необходимы составы, включающие кломазон и второй активный агент, который несовместим с кломазоном. Настоящее изобретение обеспечивает улучшение предшествующего уровня техники путем предоставления состава, с помощью которого в микрокапсуле возможно одновременное присутствие кломазона и сульфентразона, которое ранее было невозможно.

Кроме того, составы суспензии капсул, в которых микрокапсулы кломазона объединяют с другими сельскохозяйственными агентами, часто химически или физически нестабильны. Кроме того, значительную часть массы имеющихся в продаже суспензий микрокапсул кломазона составляют неактивные ингредиенты. Большое содержание инертных ингредиентов, находящихся в имеющихся в продаже гербицидах, увеличивает объем и массу гербицидов, что приводит к дополнительным производственным расходам, расходам на упаковку, расходам на транспортировку, расходам на хранение, расходам при использовании и другим расходам, связанным с приготовлением, транспортировкой, хранением и использованием гербицида. Дополнительные недостатки жидких составов включают трудность сохранения стабильности составов при хранении в условиях холодного или жаркого климата. Другим затруднением при использовании кломазона в виде водного раствора, например Command® 4EC, или в виде водной суспензии микрокапсулированного кломазона, например Command® 3ME, является затруднение, связанное со случайными разливами. Меры противодействия случайным разливам включают использование ограждений для локализации разливов, применение абсорбентов и нейтрализацию участка раствором гидроксида калия в метаноле. Очистка разливов жидкости приводит к образованию большого количества отходов.

С учетом этих опасений желательно наличие легковесного сухого гранулированного состава кломазона, к которому можно добавить по меньшей мере один другой сельскохозяйственно активный агент и который физически и химически стабилен и обеспечивает контроль испаряемости кломазона.

Один пример способа получения твердых диспергирующихся в воде композиций микрокапсулированных пестицидов описан в патенте U.S. №5354742, выданном Deming et al. В этом способе к такой водной суспензии микрокапсул добавляют типичные, высушенные распылительной сушкой вспомогательные вещества и полученную суспензию подвергают распылительной сушке, как это описано в указанном патенте, и получают диспергирующиеся в воде гранулы, содержащие микрокапсулы. Высушенные распылительной сушкой вспомогательные вещества (также называющиеся как "вспомогательные вещества для суспензии", "вспомогательные вещества для агломерации" и "вспомогательные вещества для состава") предпочтительно представляют собой растворимые в воде соли, такие как сульфат аммония или хлориды натрия, калия или кальция. Вспомогательные вещества также могут включать поверхностно-активные вещества, растворимые в воде полимеры, высшие спирты и другие, растворимые в воде или диспергирующиеся в воде компоненты, такие как камеди, глины и диоксиды кремния. Однако в патенте не указаны диапазоны содержания или содержаний таких вспомогательных веществ, использующихся в способе. Из числа дополнительных вспомогательных веществ включены растворимые в воде полимеры, такие как электролиты - поливинилпирролидон (ПВП) и поливиниловый спирт (ПВС). Единственным примером, в котором используется какой-либо такой материал, является пример 8, в котором суспензия микрокапсул содержит 0,49 масс. % ПВП. По данным патента вспомогательные вещества служат для агломерации микрокапсул во время распылительной сушки. Поскольку вода удаляется из каждой капельки, выходящей из распыляющего сопла, образуется агрегат, содержащий множество микрокапсул, связанных друг с другом тонким слоем вспомогательного вещества, равномерно распределенного между микрокапсулами. Таким образом, вспомогательное вещество отделяет микрокапсулы друг от друга и связывает капсулы друг с другом, таким образом приводя к агломерации капсул с образованием более крупных гранул, которые способны диспергироваться в воде. Сомнительно, чтобы методики такого типа были пригодны для получения диспергирующихся в воде гранул или агломерированных композиций микрокапсул пестицидов, обладающих относительно небольшим размером и относительно тонкими стенками. Попытки получения диспергирующихся материалов из таких микрокапсул по методике патента U.S. №5354742 привели к липкому материалу, который было невозможно диспергировать в воде. Кроме того, все примеры и данные, приведенные в патенте U.S. №5354742, относятся к микрокапсулам с ядрами, которые содержат чистые пестициды. Кроме того, для составов не приведены данные по эффективности или испаряемости. Вследствие затруднительности получения микрокапсул с ядрами, которые содержат чистый кломазон, необходимы другие методики приготовления сухого гербицида на основе кломазона.

Недостатки патента U.S. №5354742 частично преодолены в патентах U.S. №№6358520, 6555122 и 6419942. В этой серии родственных патентов твердые, диспергирующиеся в воде композиции, содержащие микрокапсулированные пестициды, получены распылительной сушкой водных суспензий указанных пестицидов в присутствии растворимого в воде полимера, предпочтительно поливинилового спирта. Все примеры и данные, приведенные в этих патентах, относятся к пестицидам, в которых активный ингредиент составляет от 42 до 48 масс. % от полной массы состава. Не приведены указания по выбору подходящих содержаний компонентов и данные по испаряемости составов. Было бы желательно получить твердые диспергирующиеся в воде композиции, содержащие микрокапсулированные пестициды, обладающие более значительными концентрациями активного ингредиента, улучшенной диспергируемостью в воде и улучшенной способностью оперировать с меньшими превосходными микрокапсулами.

СУЩНОСТЬ РАСКРЫТОГО ОБЪЕКТА

Настоящее изобретение относится к способам и материалам для получения композиций, содержащих капсулированный кломазон, обладающих улучшенной эффективностью и стабильностью, уменьшенной испаряемостью по сравнению с имеющимися в продаже капсулированными составами кломазона и/или увеличенными содержаниями.

В одном варианте осуществления настоящее изобретение относится к составу кломазона с контролем испаряемости. В воплощениях этого варианта осуществления состав характеризуется контролем испаряемости кломазона, составляющим не менее 75%, не менее 80%, не менее 90% или не менее 94%.

В другом воплощении этого варианта осуществления состав с контролем испаряемости содержит многослойные частицы. Ядро частицы содержит кломазон. Первый капсулирующий слой частицы содержит не растворимый в воде полимер. И второй капсулирующий слой содержит растворимый в воде полимер. В других воплощениях ядро представляет собой твердую композицию, содержащую кломазон, или жидкую композицию, содержащую кломазон.

В другом воплощении этого варианта осуществления кломазон составляет не менее 50 масс. % от массы частицы. В другом воплощении отношение массы растворимого в воде полимера к массе кломазона составляет от примерно 1:6 до примерно 1:4.

В другом воплощении этого варианта осуществления не растворимым в воде полимером является полимочевина.

В другом воплощении этого варианта осуществления растворимым в воде полимером является поливиниловый спирт.

Другое воплощение этого варианта осуществления относится к твердой гербицидной композиции, которая содержит многослойные частицы. В другом воплощении второй капсулирующий слой содержит соль, а также не растворимый в воде полимер. В еще одном воплощении солью может быть одна или большее количество из следующих: галогенид щелочного металла, галогенид щелочноземельного металла, галогенид аммония, сульфат щелочного металла, сульфат щелочноземельного металла, сульфат аммония, нитрат щелочного металла, нитрат щелочноземельного металла, нитрат аммония, карбонат щелочного металла и карбонат аммония. В другом воплощении отношение массы первого капсулирующего слоя к массе второго капсулирующего слоя составляет примерно от 3:1 до 1:3 или примерно от 1,5:1 до 1:1,5.

В другом воплощении этого варианта осуществления композиция характеризуется контролем испаряемости кломазона, составляющим не менее 80%. В другом воплощении композиция характеризуется контролем испаряемости кломазона, составляющим не менее 90%.

В другом воплощении этого варианта осуществления многослойные частицы получают путем проводимого сначала приготовления водной суспензии частиц, включающих содержащее кломазон ядро и первый капсулирующий слой, с последующим добавлением растворимого в воде полимера к водной суспензии и заключительной распылительной сушкой полученной смеси. Полученные многослойные частицы содержат не менее 50 масс. % кломазона. В другом воплощении отношение массы растворимого в воде полимера к массе кломазона составляет от примерно 1:6 до примерно 1:4. В других дополнительных воплощениях многослойные частицы содержат кломазон в количестве, равном от примерно 50 масс. % до примерно 80 масс. % или от примерно 55 масс. % до примерно 70 масс. %. В других воплощениях отношение массы первого слоя к массе поливинилового спирта составляет примерно от 3:1 до 1:3 или примерно от 1,5:1 до 1:1,5.

Другое воплощение этого варианта осуществления относится к способу борьбы с сорняками, в котором гербицидно эффективное количество многослойных частиц наносят на участок, на котором находятся сорняки. В другом воплощении находящимися сорняками могут быть один или большее количество из следующих: просо куриное, ветвянка широколистная, росичка, щетинник, элевзина индийская, просо, джонсонова трава, шерстяк, field sandbur, бермудская трава, красный рис, роттбелия высокая, абутилон Теофраста, анода гребенчатая, амброзия полынолистная, дурман обыкновенный, марь белая, горец пенсильванский, сида колючая, портулак, мак самосейка, гибискус тройчатый, дурнишник, коммелина, десмодиум узколистный, ришардия шершавая, кохия, redvine, кротон железистый, молочай разнолистный, кардиоспермум халикакабский, паслен черный, щавель курчавый, копеечник виргинский, сорго травянистое и ипомея.

В другом варианте осуществления настоящее изобретение относится к смеси кломазон и льняное масло. В одном воплощении этого варианта осуществления кломазон по меньшей мере частично растворен в льняном масле. В других воплощениях смесь содержит от примерно 80 до примерно 97 масс. % кломазона, от примерно 85 до примерно 90 масс. % кломазона, от примерно 90 до примерно 95 масс. % кломазона и от примерно 95 до примерно 97 масс. % кломазона. В еще одном воплощении смесь представляет собой суспензию или раствор.

В другом воплощении этого варианта осуществления смесь является частью микрокапсулы, которая включает смесь и полимерную оболочку. В другом воплощении полимерная оболочкой является полимочевина. В другом воплощении смесь содержит от примерно 80 до примерно 97 масс. % кломазона.

Другое воплощение этого варианта осуществления относится к гербицидной композиции, содержащей множество содержащих кломазон микрокапсул. В другом воплощении микрокапсулы суспендированы в водном растворе. В еще одном воплощении водный раствор дополнительно содержит сульфат аммония.

Другое воплощение этого варианта осуществления относится к микрокапсуле, включающей оболочку из полимочевины, капсулирующую материал, содержащий кломазон и льняное масло. В других воплощениях микрокапсула содержит от примерно 80 до примерно 97 масс. % кломазона, от примерно 85 до примерно 90 масс .% кломазона, от примерно 90 до примерно 95 масс. % кломазона и от примерно 95 до примерно 97 масс. % кломазона.

Другое воплощение этого варианта осуществления относится к гербицидной композиции, включающей множество микрокапсул, содержащих кломазон и льняное масло. В другом воплощении микрокапсулы суспендированы в водный раствор. В еще одном воплощении водная жидкость дополнительно содержит сульфат аммония.

Другое воплощение этого варианта осуществления относится к способу борьбы с сорняками, в котором гербицидно эффективное количество гербицидной композиции, содержащей изготовленные из полимочевины микрокапсулы кломазона, наносят на участок, на котором находятся сорняки. В другом воплощении имеющиеся сорняки включают один или большее количество из следующих: просо куриное, ветвянка широколистная, росичка, щетинник, элевзина индийская, просо, джонсонова трава, шерстяк, field sandbur, бермудская трава, красный рис, роттбелия высокая, абутилон Теофраста, анода гребенчатая, амброзия полынолистная, дурман обыкновенный, марь белая, горец пенсильванский, сида колючая, портулак, мак самосейка, гибискус тройчатый, дурнишник, коммелина, десмодиум узколистный, ришардия шершавая, кохия, redvine, кротон железистый, молочай разнолистный, кардиоспермум халикакабский, паслен черный, щавель курчавый, копеечник виргинский, сорго травянистое и ипомея.

В другом варианте осуществления настоящее изобретение относится к способам получения диспергирующихся в воде гранул для доставки сельскохозяйственных химикатов к растению. Эти способы включают приготовление диспергирующегося в воде порошка, содержащего сельскохозяйственно активный агент, размол порошка и объединение порошка с водным раствором микрокапсулированного кломазона с образованием диспергирующихся в воде гранул.

В одном воплощении этого варианта осуществления гранулы получают путем смешивания водного раствора микрокапсулированного кломазона с размолотым, диспергирующимся в воде порошком с последующим гранулированием полученного влажного порошка в тарельчатом грануляторе и сушки полученных гранул. Сами гранулы представляют собой другое воплощение этого варианта осуществления.

В другом воплощении этого варианта осуществления гранулы получают путем смешивания воды с размолотым, диспергирующимся в воде порошком, экструдирования полученной пасты в гранулы, нанесения на гранулы покрытия путем опрыскивания водным раствором микрокапсулированного кломазона и сушки гранул. Сами гранулы представляют собой другое воплощение этого варианта осуществления.

В другом воплощении этого варианта осуществления размолотый, диспергирующийся в воде порошок смешивают с водным раствором микрокапсулированного кломазона, затем подвергают распылительной сушке и получают гранулы. Сами гранулы представляют собой другое воплощение этого варианта осуществления.

В другом воплощении этого варианта осуществления сельскохозяйственно активным агентом является гербицид. В другом воплощении гербицид выбран из группы, включающей аклонифен, напропамид и их комбинацию. В другом воплощении диспергирующийся в воде порошок может содержать один или большее количество из следующих: смачивающий агент, диспергирующее средство, противовспениватель и носитель.

В другом варианте осуществления настоящее изобретение относится к композиции, в которой кломазон капсулирован вместе с другими сельскохозяйственно активными ингредиентами при сохранении контроля испаряемости. В одном воплощении этого варианта осуществления композиция характеризуется контролем испаряемости, составляющим не менее 75%, предпочтительно не менее 80%, 90% или 95%.

В другом воплощении этого варианта осуществления композиция содержит кломазон, метолахлор и сульфентразон, капсулированные в микрокапсуле. В других воплощениях этого варианта осуществления кломазон, метолахлор и сульфентразон вместе составляют не менее 40 масс. % от массы композиции. В другом воплощении кломазон составляет не менее 10 масс. % от массы композиции. В другом воплощении метолахлор составляет не менее 10 масс. % от массы композиции. В другом воплощении сульфентразон составляет не менее 10 масс. % от массы композиции. В другом воплощении контроль испаряемости композиции кломазона, метолахлора и сульфентразона составляет не менее 75%, предпочтительно не менее 80%, более предпочтительно не менее 90%, еще более предпочтительно не менее 95%. В другом воплощении контроль испаряемости композиции кломазона, метолахлора и сульфентразона после хранения в течение 3 месяцев при 50°C составляет не менее 75%, предпочтительно не менее 80%, более предпочтительно не менее 90%, еще более предпочтительно не менее 95%.

В другом воплощении этого варианта осуществления композиция содержит кломазон и метазахлор, капсулированные в микрокапсуле. В другом воплощении этого варианта осуществления напропамид капсулирован вместе с кломазоном и метазахлором. В другом воплощении контроль испаряемости композиции кломазона и метазахлора составляет не менее 75%, предпочтительно не менее 80%, более предпочтительно не менее 90%, еще более предпочтительно не менее 95%. В другом воплощении контроль испаряемости композиции кломазона и метазахлора после хранения в течение 3 месяцев при 50°C составляет не менее 75%, предпочтительно не менее 80%, более предпочтительно не менее 90%, еще более предпочтительно не менее 95%.

В другом воплощении этого варианта осуществления композиция содержит кломазон и пендиметалин, капсулированные в микрокапсуле. В другом воплощении контроль испаряемости композиции кломазона и пендиметалина составляет не менее 75%, предпочтительно не менее 80%, более предпочтительно не менее 90%, еще более предпочтительно не менее 95%. В другом воплощении контроль испаряемости композиции кломазона и пендиметалина после хранения в течение 3 месяцев при 50°C составляет не менее 75%, предпочтительно не менее 80%, более предпочтительно не менее 90%, еще более предпочтительно не менее 95%.

ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ ТИПИЧНЫХ ВАРИАНТОВ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ

Микрокапсулы кломазона

В одном варианте осуществления настоящее изобретение относится к составу кломазона. Состав содержит микрокапсулы кломазона, где микрокапсулы содержат обладающий высокой концентрацией раствор кломазона и льняное масло.

Другое воплощение этого варианта осуществления относится к способу получения гербицидной композиции. В этом способе объединяют воду и полимерное диспергирующее средство, к которому добавляют раствор, содержащий кломазон, льняное масло и полиизоцианат. Затем приготовленную смесь эмульгируют и добавляют полифункциональные амины для получения множества микрокапсул, содержащих кломазон и льняное масло. В другом воплощении способ обеспечивает большое содержание кломазона в гербицидной композиции за счет добавления сульфата аммония, ксантановой камеди или их смеси в порошкообразной форме.

Другое воплощение этого варианта осуществления относится к способу применения гербицидной композиции, которая включает дисперсию содержащих кломазон микрокапсул.

Одной из задач этого варианта осуществления является получение содержащего кломазон гербицида, который обладает более значительным содержанием кломазона и одновременно обеспечивает улучшение или сохранение гербицидной активности гербицида.

Другой задачей этого варианта осуществления является получение содержащего кломазон гербицида, который обладает более значительным содержанием кломазона и одновременно обеспечивает уменьшение или сохранение испаряемости кломазона, так что уменьшается вероятность поражения за пределами обрабатываемого участка.

Для увеличения содержания кломазона в микрокапсулированных, содержащих кломазон гербицидах можно использовать различные методики, включая увеличение концентрации кломазона в микрокапсулах и увеличение содержания микрокапсул в водной гербицидной смеси. В этом варианте осуществления увеличение концентрации кломазона в капсулированном материале обеспечивается путем специального подбора материалов, использующихся в процедуре микрокапсулирования, и путем специального подбора условий проведения реакции, как это подробно описано ниже. В другом воплощении этого варианта осуществления для увеличения количества микрокапсул в водной гербицидной смеси используют специальный подбор материалов и стадий получения, чтобы получить водную порцию гербицидной смеси, как это подробно описано ниже.

Увеличение содержания кломазона в микрокапсулах эффективно увеличивает полное содержание кломазона в содержащем кломазон гербициде, что, в свою очередь, приводит к уменьшению расходов, связанных с приготовлением, упаковкой, использованием, транспортировкой, хранением и применением гербицида. Одним из вариантов осуществления настоящего изобретения является микрокапсула капсулирующего раствор льняного масла и кломазона, где кломазон составляет от 85 до 97 масс. % от массы капсулированного материала. Это содержание кломазона больше, чем в раскрытом ранее или имеющемся в продаже микрокапсулированном кломазоне.

Увеличение содержания микрокапсул в гербициде увеличивает содержание кломазона в пересчете на полный объем гербицида, что приводит к уменьшению расходов, связанных с приготовлением, упаковкой, использованием, транспортировкой, хранением и применением гербицида. Другим вариантом осуществления настоящего изобретения является исключение добавления воды после формирования и нормализации сформованных микрокапсул с одновременным добавлением компонентов композиции без ухудшения характеристик гербицида, таких как стабильность и способность смешиваться с другими гербицидами.

В этих способах водную суспензию микрокапсул, включающих оболочку из полимочевины, окружающую ядро, содержащее кломазон, растворенный в инертном органическом растворителе, получают путем (i) образования водного раствора путем объединения воды и полимерного диспергирующего средства; (ii) добавления органического раствора, содержащего кломазон, инертного органического растворителя и полиизоцианата с образованием смеси; (iii) эмульгирования смеси; и (iv) добавления полифункционального амина. Как это описано выше, органический раствор содержит органический растворитель, кломазон и полиизоцианат. Органический раствор может дополнительно содержать вспомогательные вещества, такие как поверхностно-активные вещества. Как это описано выше, водный раствор содержит воду и полимерное диспергирующее средство. Водный раствор может дополнительно содержать вспомогательные вещества, которые могут, например, способствовать формированию микрокапсул. Полученная таким образом гербицидная композиция содержит не менее 50 масс.% кломазона. В одном воплощении этого варианта осуществления гербицидная композиция содержит от 50 до 97 масс. % кломазона. В одном предпочтительном воплощении гербицидная композиция содержит от 55 до 65 масс. % кломазона.

Четыре стадии получения (i), (ii), (iii) и (iv) предпочтительно проводить последовательно. Однако такие стадии представляют собой не все стадии. Для получения содержащего кломазон гербицида могут потребоваться дополнительные стадии. Ими могут быть препаративные стадии, проводимые до стадии (i), ими могут быть промежуточные стадии, проводимые между любыми из этих четырех стадий, и ими могут быть препаративные стадии, необходимые после стадии (iv). Например, для получения коммерчески предпочтительного гербицида может потребоваться изменение характеристик непрерывной водной фазы гербицидной композиции, полученной способом, определенным стадиями (i)-(iv), путем добавления инертных наполнителей, которые регулируют pH, вязкость, стабильность при хранении, плотность и другие физические или химические характеристики.

Термин "кломазон" при использовании в указанных выше способах означает композицию, содержащую не менее 90 масс. % чистого 2-(2-хлорфенил)метил-4,4-диметил-3-изоксазолинона. В одном варианте осуществления кломазон может представлять собой технический кломазон, обладающий чистотой, находящейся в диапазоне от 90 до 95 масс. %. В другом варианте осуществления кломазон может представлять собой композицию, содержащую более 95 масс. % чистого 2-(2-хлорфенил)метил-4,4-диметил-3-изоксазолинона. Кломазон при использовании в качестве ингредиента в указанных ниже составах A-H содержит от 94,8% до 96,8 масс. % чистого кломазона. Термин "чистый кломазон" означает обладающий равной 100% чистотой 2-(2-хлорфенил)метил-4,4-диметил-3-изоксазолинон. Рассчитанные в аналитическом разделе настоящего описания содержания компонентов каждого состава соответствуют чистоте кломазона в органической композиции, соответствующей органической композиции, полученной на стадии (b) указанного выше способа. Однако для обеспечения увеличенного содержания кломазона в микрокапсулах и, в конечном счете, в гербициде можно использовать обладающие большей чистотой реагенты кломазона.

На препаративной стадии (i) указанного выше способа получения водной суспензии микрокапсул воду объединяют с полимерным диспергирующим средством. В предпочтительном воплощении этого варианта осуществления полимерное диспергирующее средство тщательно смешивают с водой и получают водный раствор диспергирующего средства. Полимерное диспергирующее средство может содержаться в количестве, составляющем от 0,5 масс. % до 10 масс. % в пересчете на все компоненты полной композиции, предпочтительно в количестве, составляющем от 0,8 масс. % до 1,5 масс. % в пересчете на все компоненты полной композиции. В одном воплощении этого варианта осуществления полимерным диспергирующим средством является лигнин. Лигнин является сложным природным полимером, содержащимся в древесине. Примеры лигнина включают AHR 2438B, Betz 402, Borresperse N, Borresperse NA, D 419-6, Diwatex 30FKP, Flowpro 1512, HR 5, Kelig 100, Kelig 400, Lignopol, Lignosite 431, Lignosite 458, Lignosite 854, Lignosol, Lignosol AXD, Lignosol D 10, Lignosol DXD, Lignosol FT A, Lignosol NSX 110, Lignosol SFX 65, Lignosol X, Lignosol X 50, Lignosol XD, Lsu, Maracell C, Maracell E, Maracell XC 2, Maracell XE, Marasperse B, Marasperse CBA 1, Marasperse CBO, Marasperse CBOS 4, Marasperse CBS, Marasperse CBX 2, Marasperse N, Marasperse N 22, Neocobaltin PNA 11, Newkalgen RX-B, Norlig 12, Orzan CD, Orzan LS, Orzan S, Orzan SL 50, Pearllex CP, Pearllex N, Peritan NA, Polyfon, Polyfon F, Polyfon H, Polyfon HUN, Polyfon O, Polyfon T, Pozzolith 100XR, Pozzolith 70, Raycote, Raylig 260LR, Raymix, Reax 05A, Reax 45A, Reax 80C, Reax 81 A, Reax 82, Reax 825E, Reax 83A, Reax 83C, Reax 85A, Reax 85C, Reax 88B, Reax 905, Reax 95A, Reax 98B, Reax SR 1, Reveal NM, Reveal SM, Reveal SM 5, Reveal WM, San-X P 213, San-X P 252, San-X P 550, San-X P 552, Sanekis P 550, Sanflo GR, Sodalig, Ufoxane 2, Ufoxane 3, Ufoxane 3A, Ultramix, лигнинсульфонат натрия, Temsperse P 2000, Temsperse S 001, UF 10000A, Vanillex HW, Vanillex N, Vanisperse A, Wanin S, Wanin SR, лигносульфит натрия, Ultrazine NA, Ultrazine NAS, Urzan S, Vanicell, натриевую соль лигносульфоновой кислоты, лигносульфонат натрия, Zewa EF 220, Zewa S 210, Zewa SL, натриевые соли лигносульфоновых кислот и натриевую соль сульфированного лигнина. В предпочтительном воплощении этого варианта осуществления модифицированные лигнины получают путем обработки щелочью или сульфированием. Такие модифицированные лигнины можно получить в качестве побочных продуктов, образующихся при варке древесной массы. Предпочтительно, если диспергирующим средством является лигносульфонат, например лигносульфонаты натрия, такие как Reax 88B, ReaxlOOM, Polyfon H, Polyfon O, Polyfon T или Polyfon F, выпускающиеся фирмой MeadWestvaco Corporation, и Ufoxane 3A, выпускающиеся фирмой LignoTech USA, Inc., или лигносульфонат кальция, например Norlig BD, выпускающийся фирмой LignoTech USA, Inc. Лигносульфонат можно использовать в комбинации с натриевой солью сополимера замещенного нафталинсульфоната с формальдегидом. Примером подходящей натриевой соли сополимера замещенного нафталинсульфоната с формальдегидом является порошкообразный Morwet D-425, выпускающийся фирмой Akzo Nobel. В одном из предпочтительных воплощений этого варианта осуществления лигнин представляет собой высокосульфированный гибридный крафт-лигнин. В другом воплощении лигнин выбран из группы, включающей Reax 88A, Reax 88B и Reax 100M, все выпускающиеся фирмой MeadWestvaco Corporation. В еще одном воплощении лигнин представляет собой Reax 88B.

Полимерное диспергирующее средство обычно тщательно смешивают с водой. Можно использовать воду из любого источника и могут содержаться любые инертные наполнители или примеси, если только инертные наполнители или примеси не препятствуют эффективному капсулированию кломазона в микрокапсулах, не препятствуют распылительной сушке и иным образом не оказывают вредного влияния на другие композиции, уменьшая содержание или эффективность состава кломазона. В предпочтительном воплощении этого варианта осуществления водой является водопроводная вода. В другом воплощении этого варианта осуществления водой является чистая вода, которую можно получить фильтрованием, дистилляцией, обратным осмосом, прямой мембранной дистилляцией и т. п.

В одном воплощении стадии (i) температуру полученной водной смеси можно повысить до значения, достаточного для содействия растворению или образованию однородной суспензии компонентов в воде.

Для этого варианта осуществления подходит любой органический растворитель, который легко растворяет или суспендирует кломазон и который не смешивается с водой. В число подходящих, не смешивающихся с водой инертных органических растворителей, в которых может раствориться кломазон, входят смеси моно- и полиалкилированных ароматических соединений, продающиеся фирмой Shell Oil Co. под торговым названием SHELLSOL; различные жидкости на нефтяной основе, выпускающиеся фирмой Exxon, такие как Aromatic 200, AE700 и Exxate 700; различные метиловые эфиры жирных кислот, выпускающиеся фирмой Henkel Corporation, такие как Emery 2209, Emery 2270 и Emery 2301; и пищевые масла, такие как соевое масло, кукурузное масло, подсолнечное масло, растительное масло, арахисовое масло и масло канолы. Органические растворители, которые применимы в способе, предлагаемом в настоящем изобретении, включают метиленхлорид, хлороформ, этилацетат, циклопентан, пентан, 2-метилбутан, метилциклопентан, метилциклогексан, бензол, циклогексен, этилвиниловый эфир, 1,2-эпоксибутан, фуран, тетрагидропиран, фторбензол, гексафторбензол, этилпропионат, метилметакрилат, хлорэтан, 1-хлор-2-метилпропан, 2-хлор-2-метилпропан, 1-хлор-3-метилбутан, 3-хлорпропен, тетрахлорметан, 1,1-дихлорэтан, 1,2-дихлорэтан, 1,2-дихлорпропан, 1,1-дихлорэтилен, 1,2-дихлорэтилен, трихлорэтилен, 2-бром-2-метилпропан, 1,1,2-трихлор-1,2,2-трифторэтан, 1,1,2,2-тетрахлордифторэтан, 1,2-дибромтетрафторэтан, 1,2-дибром-1,1-дифторэтан, 1,1-дихлор-2,2-дифторэтилен и т.п. Любые из этих растворителей можно использовать по отдельности или в смеси с любым другим одним или большим количеством других растворителей.

Органическим растворителем этого варианта осуществления также могут быть животные жиры или масла или растительное масло. Растительными маслами, применимыми в этом варианте осуществления, могут быть любые липидные вещества, выделенные из растений, при условии, что липидное вещество не смешивается с водой, липидное вещество легко растворяет кломазон и липидное вещество не содержит химических веществ, взаимодействующих с изоцианатами, таких как амины, спирты, свободные кислоты и т.п. С химической точки зрения растительные масла можно описать, как триглицериды. В одном воплощении этого варианта осуществления растительное масло содержит смесь триглицеридов, диглицеридов, моноглицеридов, свободных жирных кислот и неомыляющихся липидов. В объеме этого варианта осуществления подходящие растительные масла включают пищевые масла, масла биологического топлива, высыхающие масла и другие масла растительного происхождения. Пищевые масла, применимые в этом варианте осуществления, включают миндальное масло, масло авокадо, кокосовое масло, кукурузное масло, хлопковое масло, диацилглицериновое (DAG) масло, гхи, масло из виноградных косточек, арахисовое масло, конопляное масло, лярд, маргарин, горчичное масло, оливковое масло (включая сверхсветлое, первого прессования, первого прессования экстра и рафинированное), пальмовое масло, арахисовое масло, рапсовое масло, масло канолы, рисовое масло, сафлоровое масло, кунжутное масло (включая полурафинированное и нерафинированное), соевое масло, подсолнечное масло (включая обладающие большим содержанием олеиновой и линолевой кислоты), масло из семян чая и ореховое масло. Масла биологического топлива, применимые в этом варианте осуществления, включают касторовое масло, кокосовое масло, сурепное масло, кукурузное масло, хлопковое масло, масло рыжика посевного, конопляное масло, горчичное масло, пальмовое масло, арахисовое масло, редисовое масло, рапсовое масло, рамтиловое масло, рисовое масло, сафлоровое масло, солеросовое масло, соевое масло, масло земляного миндаля, тунговое масло, копайский бальзам, масло каранджи, масло ятрофы, масло хохобы, масло молочного дерева, масло nahor, грейпфрутовое масло и масло нефтяного ореха. Высыхающие масла, примени