Способ получения дихлоралканов

Способ получения дихлоралканов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

Союз Советских

Социалистических республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (11) 26 28 90 (51) м.

С 07 С 21/04 (б1) Дополнительное к авт. саид-ву (22) Заявлево26,12.67 (21) 1206138/23-04 с присоединением заявки № (23) Приоритет " (43) Опубликовано 05. 12.77.Áþëëåòåíü №4 (45) Дата опубликования описания 10,12.77

Гасудерстеенный комитет

Сааетв Министров СССР аа делен изобретений и открытий (53) УДК 547,412. ,07(088.8).

Т, Д, Гужновская, А, Л. Энглин, Э. А, дерябина,:Е. П. Давыдова

В, H. Антипов и О, В. Полозов (72) Авторы изобретении (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАЛКАНОВ

Известен способ получения дихлоралканов,,заключающийся в том, что дихлоралканы подвергают окислительному хлорированию при температуре до 400 С в присутствии катализатора,йрецставпяющего собой смесь 5 хлорной меди, хлори;аа щелочного металла и хлорида металлов редкоземельной группы на носителе. Выход дихлоралканов 99,6 9о.

Отличие -предложенного способа состоит в применении в качестве катализатора алю- О мосиликата в смеси с хлоридами меди и щелочных металлов и в ведении процесса под давлением выше атмосферного, например

5-7 ата. Процесс можно вести в кипящем слое катализатора. Применение указанного катализатора удешевляет, а также упрощает процесс, так как катализатор прост, дешев, доступен, не требует добавок редкоземелтных элементов, отличается большой прочностью и слабым абразивным действием, что обеспечивает незначительный расход катализатора на истирание и упрощает пылеулавливание, Пример 1. Контакт на основе алюмосиликатов для процесса окислительного хлорирования приготовляют следующим образом, Фракцию носителя с размером частиц

100-250 мк предварительно высушивают до постоянного веса, пропитывают водным раствором смеси солей хлорной меди и хлористого калия затем высушивают до постояно ного веса при 100-120 С. Состав готового катализатора следующий, вес. %: алюмосиликат 80, CuCPg 12,75е KCP 7э0.

Образец контакта загружают в реактор, в котором в кипящем слое осуществляют окислительное хлорирование олефиноВ, Реаагенты в соответствующих количествах подают в реактор следующим образом: атилен непосредственно в кипящий слой, а смесь хлористого водорода и воздуха под распределительную пластину иэ пористого стекла, Иэ реактора реакционная смесь поступает а систему конденсации, где конденсируется хлороргаиическая часть и вода с поглощением непрореагировавшего хлористого водорода, Оставшийся газ проходит через газовый счетчик и выбрасывается, По схеме, описанной вы.ее, был проверен

262890

4 соотношении этилен-хлористый водород-воздух, равном 1:2, 2:2,63, конверсия этилена 99% при содержании примесей в дихлоретане с 1%. ряд контактов на основе силикагеля, окиси алюминия и алюмосиликата. Условия опытов: о температур . 320 С, применяемый олефинэтилея,. Соотношение реагентов: этилен-хлористый водород-воздух стехиометрическое, 5

Объемная скорость 480 (при н.у). В каждом опыте определяют хроматографический состав реакционного продукта и степень превргдеиия исходных реагентов.

Результаты опытов приведены в табл. 1.

Пример 2, Был проведен ряд они= тов в интервале температур 250-300 С в о условиях, аналогичных примеру 1, Результаты опытов приведены в табл.2..

Пример 3. Проведена серия опытов, Показано, что при температуре 260 С и

Пример 4. Углеводород-прпилен.

Условия опытов: температура 260 С, объемная скорость газов при нормальных условиях 480 Соотношение компонентов сте о хиометрическое. Контакт на основе алюмосиликата размером 39 - 45 4. Результаты опытов: конверсия пронилена 81,3 %, хлористого водорода 84,7%, степень окисления пропилена 2% от подаваемого, содержание дихлорпропана - 1,2 в реакционной смеси

87 %. Габлипа 1

Окись алюминия

62,7 10,35

70 4 67ю2 82 0- 2 5

6в2

20,0 0,75

Алюмосиликат

0,3 0,1 0,01 0,2 97,5 2,0

850 810 950 20 х)

В продукте обнаружен трихлорэтилен, тетрахлорэтан и перхлоратилен.

С иликагель крупнопористый "КСК 74,7 79,2 78,9 О, 156 0,22 0,04 0,01 0,06 94,3 5,37

0Ф3 0 э 12

270

0,1

280

0,1

290

0,15

300

892 872 920 10 011 005 Сл. дами меди и щелочных металлов, и процесс ведут под давлением, 2, Способ цо п. 1, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что процесс ведут при 250-270оС под давлением 5««7 ата.

3. Способ по пп. 1 и,2р о т л и ч а Ioш и и с я тем, что процесс ведут в кипящем слое катализатора, Составитель В. Безбородова

Редактор Л, Ушакова Техред И. Кпимко

За 4687/3 каз Тираж 553 Подписное ов СССР

HHHHflH Государственного комитета Совета Министров СС по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 82,8 77,7 82,0

9ll3 89,6 91 0 0,3

98,3 94,7 96,5 0,4

922 895 935 08

Формула из обретения

1. Способ получения дихоралканов окислительным хлорированием олефинов при нат ревании в присутствии катализатора, о т - @ личаюаийся тем,что,сцелью упрощения процесса, в качестве катализатора применяют алюмосиликат в смеси с хлори99,68 0,16

99,2 0,7

98,75 1,16

98,7 1,15

О, 14 98,36 1>34