Способ получения гексанитротриптицена

Способ получения гексанитротриптицена

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

26289I

ОП ИСАЙИ Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОР СКОМУ СВИДЕТЕЛЬ СТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 02.Х.1968 (№ 1276157/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 04.11.1970. Бюллетень № 7

Дата опубликования описания 29Х.1970

Кл, 12о, 3/01 м1й с 0тсгОб о6

Комитет по делам.Г4М Я

УД К 547.672.3:07" - -- (088.8) изобретений н открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

И. Ш. Абдрахманов, С. П. Смирнов и А. P. Хусаинов

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАН ИТРОТРИПТИЦЕНА

Изобретение относится к области получе.ния промежуточных продуктов для синтеза красителей и биологически активных веществ.

Предложен способ получения гексанитротриптицена, заключающийся в том, что триптицен обрабатывают на первой стадии азотной кислотой с d 1,5, на второй стадии — сначала азотной кислотой с d 1,5, а затем серной кислотой с d 1,84 с последующим высаживанием целевого продукта концентрированной серной кислотой.

П р им е р. I стадия. В колбу с обратным холодильником, мешалкой и термометром помещают 100 смз азотной кислоты с d 1,5. При

5 — 10 С присыпают 10 г триптицена, после чего реакционную массу 1 час подогревают до

40 — 43 С и выдерживают в течение 2 час при этой температуре. Далее колбу с содержимым охлаждают до 15 — 20 С, и реакционную массу выливают в воду со льдом. Выпавшее вещество отфильтровывают, промывают до нейтральной промывной воды и сушат. Выход

16,0 г, т. пл. 345 С.

II стадия. 14 г вещества с 1 стадии при 15—

20 С,присыпают к 170 смз азотной кислоты с

d 1,50. Реакционную массу нагревают до 70—

75 С и выдерживают 2 час. Далее при 70—

80 С к реакционной массе приливают 60 смз концентрированной серной кислоты с d 1,84 и температуру повышают до 110 — 115 С. При этой температуре реакционную массу выдержи вают 4 час. Затем реакционную массу охлаждают до 15 — 20 С и для высаживания продукта приливают 40 смз концентрированной серной кислоты с d 1,84. Выпавшее веще5 ство отфильтровывают, промывают водой и перекристаллизовывают из концентрированной серн ой кислоты.

Выход 14,8 г (72% от исходного триптицена), т, пл. 399 — 400 С. В результате дополни10 тельной перекристаллизации из азотной кислоты или диметил формамида температура пла вления не,повышается.

Вычислено для С2вНзМвО,з, %: С 45,8, Н 1,53;

N 16,03.

15 Найдено, %: С 45,55; Н 1,56; X 16,10.

Гексанитротриптицен — белое кристаллическое вещество с т. пл. 399 — 400 С, не растворяющееся в воде, незначительно растворяющееся в этиловом спирте. Продукт хорошо рас20 творяется в диметилформамиде и концентрированной азотной кислоте.

Предмет изобретения

Способ получения гексанитротриптицена, от25 личающийся тем, что, триптицен обрабатывают нитрующей смесью в две стадии — на первой стадии азотной кислотой с d 1,5, на второй стадии — сначала азотчой кислотой с d 1,5, затем серной кислотой с d 1,84 и с последующим

30 высажи ванием целевого продукта концентрированной серной .кислотой.