Способ получения делапона

Способ получения делапона

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е ()262897

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскиз

Сециелистичеиаи

Республин (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 14,02.69 (21) 1305560/23-4 с присоединением заявки ¹â€” (23) Приоритет— (43) Опубликовано 05.03.76. Бюллетень ¹ 9 (45) Дата опубликования описания 14.06.76 (51)М 1хл. С 07 С 53/32

Государственный комитет (53) УДЫ. 547.293:621. .039.574 (088.8) Совета Министров СССР по делам изобретений.и открытий (72) Авторы изобретения В. А. Шалыгин, Г. Е. Николаева и Я. Д. Зельвеиский (71) Заявитель Московский ордена Ленина химико-технологический институт им. Д. И. Менделеева (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДЕЛАПОНА

Изобретение относится к способу получения хлорсодержащих органических соединений, меченных изотопом хлора — Cl в частности делапона. Получение последнего дает возможность всесторонне исследовать использование делапона как гербицида. ,Предложенный способ основан на реакции изотопного обмена хлора между а,а-дихлорпропионовой кислотой и соляной кислотой, содержащей С!". Способ осуществляется при

100 — 180 С в присутствии окиси меди. а,а-Дихлорпропионовую кислоту, меченную изотопом хлора — Cl выделяют и обрабатывают содой. Выход продукта 80 — 90%, а выход по активности около 45%.

Пример. В стеклянную ампулу загружают а,а-дихлорпропионовую кислоту, 22%ную соляную кислоту и окись меди в весовом соотношении 1: 3: 0,15. Ампулу запаивают, помещают в металлический контейнер, содержащий небольшое количество воды, и герметично закрывают. Далее контейнер помещают в термостат с температурой 130 С на 4 час.

При этих условиях полностью обмениваются оба атома хлора в а,а-дихлорпропионовой кислоте.,По истечении указанного времени контейнер охлаждают, реакционную смесь из ампулы переносят в делительную воронку и трижды промывают четыреххлористым углеродом для экстракцпи а,а-дихлорпропионовой кислоты. Объем четыреххлористого углерода, взятого для одной экстракции, примерно равен

5 объему реакционной смеси.

Нижний слой, представляющий собой раствор n,а-дихлорпропионовой кислоты в чстыреххлористом углероде, переносят в колбу

10 Вюрца для отгонки при атмосферном давлении четыреххлористого углерода и остатков соляной кислоты от а,а-ди cëîðïðîïèoíîaîé кислоты. Нагрев осуществляют с помощью водяной бани. Полученную а,а-дихлорпроппоновую кислоту переносят в плоскодонную колбу, снова растворяют в четыреххлористом углероде и нейтрализуют содой из расчета

0,46 г соды на 1 лг г кислоты. Затем отгонкой четыреххлористого углерода выделяют делапон. В результате выпадает белый порошок, который представляет собой конечный продукт — делапон — Cl". Выход делапона — СР из исходной а,а-дихлорпропионовой кислоты 80 — 90%. При использовании для проведения изотопного обмена 22%-ной соля» ной кислоты с удельной активностью

0,024 лгкюри/лгл и указанном выше соотношении обменивающихся веществ удельная активность делапона — Cl 0,02 икюри/г, а выход по активности около 45%.

262897

Формула изобретения

Составитель Т. Лавриненко

Текред 3. Тараненко Корректор В. Гутман

Редактор Л. Ушакова

Заказ 563/8!5 Изд. № 257 Тираж 576 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5

Тип. Харьк. фил. пред. «Патент»

Способ получения делапона, меченного изотопом хлора — С!", отличающийся тем, что, а,а-дихлорпропионовую кислоту нагревают с соляной кислотой, меченной изотопом хлора — С!", при 100 †1 С в присутствии окиси меди с последующим выделением меченной изотопом хлора — С!" а,с.-днхлорпро5 пионовой кислоты и переводом ее в натриевую соль известными приемами.