Устройство и способы для реакторов осаждения

Иллюстрации

Показать все

Изобретение относится к источнику исходного продукта для реактора химического осаждения материала последовательными самонасыщающимися поверхностными реакциями и к картриджу исходного продукта для источника исходного продукта. Упомянутый источник содержит присоединяемый картридж исходного продукта, выполненный с возможностью отсоединения, первую соединительную часть, выполненную с возможностью присоединения картриджа исходного продукта к источнику исходного продукта и отсоединения от него, и вторую соединительную часть для присоединения источника исходного продукта к устройству реактора осаждения и отсоединения от него. Картридж исходного продукта для вышеуказанного источника исходного продукта, присоединяемый с возможностью отсоединения, содержит камеру исходного продукта, резервуар исходного продукта для вмещения исходного продукта, соединительную часть для загрузки и разгрузки резервуара исходного продукта и клапан для изоляции газового пространства указанной камеры от выходного трубопровода источника исходного продукта. Указанная камера имеет соединительную часть с горловиной, обеспечивающую разборку картриджа исходного продукта для очистки. Резервуар исходного продукта имеет фильтр, расположенный сверху указанного резервуара, предотвращающий выход из резервуара твердого исходного продукта или порошковых частиц. Обеспечивается предотвращение конденсации пара исходного продукта в упомянутом источнике, предотвращение формирования пленки на твердой поверхности исходного продукта. 2 н. и 9 з.п. ф-лы, 22 ил., 3 пр.

Реферат

ОБЛАСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Настоящее изобретение в целом относится к устройству и способам для реакторов осаждения. Более конкретно, но не исключительно, изобретение касается источников исходного продукта, устройства и способов для таких реакторов осаждения, в которых материал осаждается на поверхностях последовательными самонасыщаемыми поверхностными реакциями.

ПРЕДПОСЫЛКИ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Способ Эпитаксии Атомных Слоев (ЭАС) был изобретен доктором Туомо Сунтола (Tuomo Suntola) в начале 1970-х годов. Другим родовым названием для этого способа является Осаждение Атомных Слоев (ОАС), которое в настоящее время используется вместо термина ЭАС. ОАС представляет собой специальный химический способ осаждения, основанный на последовательном введении по меньшей мере двух различных реакционноспособных исходных продуктов на подложку, которая расположена внутри нагретого реакционноспособного пространства. Механизм роста с помощью ОАС полагается на различия в прочности связей между химической адсорбцией (хемосорбцией) и физической адсорбцией (физисорбцией). ОАС использует хемосорбцию и устраняет физисорбцию в момент осаждения. Во время хемосорбции между атомом(ами) твердофазной поверхности и молекулой, которая поступает из газовой фазы, образуется сильная химическая связь. Соединение с помощью физисорбции является намного более слабым, поскольку вовлечены только силы Ван-дер-Ваальса. Связи, образованные посредством физисорбции, легко разрываются тепловой энергией, когда локальная температура выше температуры конденсации молекул.

По определению, реакционное пространство ОАС реактора включает все нагретые поверхности, которые могут быть подвергнуты действию, поочередно и последовательно, каждого из исходных продуктов ОАС, используемых для осаждения тонких пленок. Основной цикл осаждения ОАС состоит из четырех последовательных этапов: импульс А, продувка А, импульс В и продувка В. Импульс А, как правило, состоит из пара металлического исходного продукта, а импульс В - из пара неметаллического исходного продукта, в особенности пара азота или кислорода исходного продукта. Нереакционноспособный газ, такой как азот или аргон, и вакуумный насос используются для продувки газообразных побочных продуктов реакции и остаточных молекул реагента из реакционного пространства. Последовательность осаждения включает по меньшей мере один цикл осаждения. Циклы осаждения повторяют, пока последовательность осаждения не создала тонкой пленки требуемой толщины.

Частицы исходного продукта посредством хемосорбции образуют химическую связь с реакционноспособными местами нагретых поверхностей. Условия, как правило, организуют таким образом, что на поверхностях во время одного импульса исходного продукта образуется не больше, чем молекулярный монослой твердого материала. Процесс роста является, таким образом, самопрекращающимся или насыщаемым. Например, первый исходный продукт может включать лиганды, которые остаются прикрепленными к адсорбированным частицам и насыщают поверхность, что и предотвращает дальнейшую хемосорбцию. Температуру реакционного пространства поддерживают выше температур конденсации и ниже температур теплового разложения используемых исходных продуктов, так что молекулярные частицы исходного продукта химически адсорбируются на подложке(ах) по существу неповрежденными. Термин "по существу неповрежденные" означает, что летучие лиганды могут оторваться от молекулы исходного продукта, когда молекулярные частицы исходного продукта химически адсорбируются на поверхности. Поверхность становится по существу насыщенной первым типом реакционноспособных центров, то есть адсорбированными молекулярными частицами первого исходного продукта. Этот этап хемосорбции, как правило, сопровождается первым этапом продувки (продувка А), при которой излишний первый исходный продукт и возможные побочные продукты реакции удаляют из реакционного пространства. Пары второго исходного продукта затем вводят в реакционное пространство. Молекулы второго исходного продукта, как правило, реагируют с адсорбированными частицами молекул первого исходного продукта, образуя, тем самым, требуемый тонкопленочный материал. Этот рост заканчивается, как только использовано все количество адсорбированного первого исходного продукта, а поверхность по существу насытилась вторым типом реакционноспособных центров. Избыток пара второго исходного продукта и возможные пары побочного продукта реакции затем удаляют вторым этапом продувки (продувка В). Затем цикл повторяют, пока пленка не достигнет требуемой толщины. Циклы осаждения могут также быть более сложными. Например, циклы могут включать три или большее количество импульсов пара реагента, отделенные этапами продувки. Все эти циклы осаждения образуют рассчитанную последовательность осаждения, которой управляет логическое устройство или микропроцессор.

Тонкие пленки, выращенные ОАС, являются плотными, свободными от микроотверстий и имеют однородную толщину. Например, оксид алюминия, выращенный из триметилалюминия (СН3)3Al, также называемый ТМА, и вода при температуре 250-300 С обычно имеют приблизительно 1% неоднородности на 100-200-миллиметровой пластине. Тонкие пленки оксидов металлов, выращенные ОАС, годятся для диэлектрических затворов, изоляторов электролюминесцентных дисплеев, диэлектриков конденсаторов и пассивирующих слоев. Тонкие пленки нитридов металлов, выращенные ОАС, годятся для диффузионных барьеров, например, в структурах с двойной химико-механической полировкой. Исходный продукт для роста ОАС тонких пленок и тонкопленочных материалов, осажденных способом ОАС, раскрыт, например, в обзорной статье М. Ритала (M. Ritala) и др. "Осаждение Атомного Слоя", Руководство по Тонкопленочным Материалам, Том 1: Осаждение и Обработка Тонких пленок, Глава 2, Академик Пресс, 2002, р. 103, и Р. Пуурунен (R. Puurunen) "Химия Поверхности при Осаждении Атомного Слоя: Пример для процесса триметилалюминий/вода", Журнал Прикладной Физики, Том 97 (2005), стр. 121301-121352, которые включены в этот документ посредством ссылки.

Устройства, подходящие для выполнения способов ЭАС и ОАС, раскрыты, например, в обзорных статьях Т. Сунтола (T. Suntola) "Эпитаксия Атомного Слоя", Материал Сайенс Репорте, 4 (7) 1989, Элзевиер Сайнс Паблишерс B.V., р. 261, и Т. Сунтола (T. Suntola) "Эпитаксия Атомного Слоя", Руководство по Росту Кристаллов 3, Тонкие Пленки и Эпитаксия, Часть В: Механизмы Роста и Динамика, Глава 14, Элзевиер Сайнс Паблишере B.V, 1994, р. 601, которые включены в этот документ посредством ссылки.

Источник исходного продукта раскрыт в публикации заявки на патент США №2007/0117383, который включен в этот документ посредством ссылки.

Другой источник исходного продукта раскрыт в публикации международной заявки №WO 2006/111618, также включенный в этот документ посредством ссылки.

Различные существующие источники исходного продукта испытывают много проблем. Одна общая проблема состоит в том, что при предотвращении конденсации пара исходного продукта в источнике химических линий требуются сложные и дорогостоящие системы нагрева. Другая общая проблема состоит в том, что предотвращение формирования пленки на твердой поверхности исходного продукта требует использования сложных конструкций источника. Еще одна общая проблема состоит в том, что существующие источники исходного продукта являются очень громоздкими, а обслуживание источника исходного продукта отнимает много времени.

СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ

В соответствии с первым аспектом изобретения предложен источник исходного продукта для реактора химического осаждения материала последовательными самонасыщающимися поверхностными реакциями, содержащий: присоединяемый картридж исходного продукта, выполненный с возможностью отсоединения; первую соединительную часть, выполненную с возможностью присоединения картриджа исходного продукта к источнику исходного продукта и отсоединения от него; и вторую соединительную часть для присоединения источника исходного продукта к устройству реактора осаждения и отсоединения от него.

В варианте выполнения источник исходного продукта содержит фильтр частиц, соединенный с первой соединительной частью.

В варианте выполнения источник исходного продукта содержит уплотнительную часть или клапан, выполненный с возможностью герметичного закрытия картриджа исходного продукта с обеспечением предотвращения потока материала исходного продукта из картриджа исходного продукта к первой соединительной части.

В варианте выполнения источник исходного продукта содержит третью соединительную часть на одной стороне уплотнительной части или клапана и четвертую соединительную часть на другой стороне уплотнительной части или клапана, при этом указанные третья и четвертая части выполнены с возможностью открытия для отсоединения указанной уплотнительной части или клапана и для того, чтобы очистить картридж.

В варианте выполнения источник исходного продукта содержит теплопроводящий корпус источника и расположенный в нем картридж нагревателя для нагревания корпуса источника исходного продукта.

В варианте выполнения источник исходного продукта содержит слой теплоизолирующего материала вокруг корпуса источника, и покрытие вокруг слоя теплоизолирующего материала.

В варианте выполнения источник исходного продукта содержит теплопроводящий выступ, расположенный около нижней части картриджа исходного продукта и имеющий выточенный канал для вмещения термопары.

В варианте выполнения в источнике исходного продукта картридж исходного продукта содержит ручной клапан картриджа, выполненный с возможностью герметичного закрытия картриджа исходного продукта.

В соответствии со вторым аспектом изобретения предложен картридж исходного продукта для источника исходного продукта, присоединяемый с возможностью отсоединения, который содержит камеру исходного продукта, резервуар исходного продукта для вмещения исходного продукта, соединительную часть для загрузки и разгрузки резервуара исходного продукта и клапан для изоляции газового пространства указанной камеры от выходного трубопровода источника исходного продукта, при этом указанная камера имеет соединительную часть с горловиной, обеспечивающую разборку картриджа исходного продукта для очистки, а резервуар исходного продукта имеет фильтр, расположенный сверху указанного резервуара, предотвращающий выход из резервуара твердого исходного продукта или порошковых частиц.

В варианте выполнения в картридже исходного продукта стенка резервуара исходного продукта герметично закрыта уплотнением от стенки камеры исходного продукта.

В варианте выполнения картридж исходного продукта содержит ручку для вытаскивания резервуара из камеры исходного продукта после открытия соединительной части.

Специалисту должно быть понятно, что различные аспекты, хотя и представлены в этом документе как отдельные аспекты изобретения, могут быть объединены любым подходящим способом. Кроме того, варианты выполнения, раскрытые в описании и объект изобретения зависимых пунктов формулы изобретения, касающиеся одного аспекта, могут быть применены к другим аспектам изобретения. Кроме того, вариант выполнения конкретного аспекта может быть объединен с другим вариантом(ами) выполнения того же самого аспекта любым подходящим способом.

КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙ

Далее изобретение будет описано более конкретно с помощью иллюстративных вариантов выполнения, проиллюстрированных в приложенных чертежах, на которых одинаковые номера позиций используются для одинаковых признаков в различных вариантах выполнения, и на которых:

Фиг. 1 представляет собой схематический вид известной конструкции, где система не нагретого жидкого источника присоединена к реактору осаждения;

Фиг. 2 представляет собой другой схематический вид предшествующего уровня техники, где система не нагретого жидкого источника присоединена к реактору осаждения;

Фиг. 3 представляет собой схематический вид нагретого источника исходного продукта, у которого имеется два дозирующих клапана;

Фиг. 4 представляет собой схематический вид нагретого источника исходного продукта, у которого имеется один дозирующий клапан;

Фиг. 5 представляет собой схематический чертеж, изображающий источник исходного продукта, у которого имеется внутреннее уплотнение картриджа;

Фиг. 6 представляет собой другой схематический чертеж, изображающий источник исходного продукта, у которого имеется внутреннее уплотнение картриджа;

Фиг. 7 представляет собой схематический чертеж, изображающий оборудование состояния процесса исходного продукта во время периода импульса исходного продукта;

Фиг. 8 представляет собой схематический чертеж, изображающий оборудование состояния процесса исходного продукта во время периода газового заполнения,

Фиг. 9 представляет собой схематический чертеж, изображающий оборудование состояния процесса исходного продукта во время периода продувки;

Фиг. 10 представляет собой схематический чертеж, изображающий давления и временные параметры источника исходного продукта в соответствии с одним вариантом выполнения;

Фиг. 11 представляет собой схематический чертеж, изображающий давления и временные параметры источника исходного продукта в соответствии с другим вариантом выполнения;

Фиг. 12 представляет собой схематический чертеж, изображающий нагретый источник исходного продукта, содержащий клапан нереакционноспособного газа в системе подачи;

Фиг. 13 представляет собой схематический чертеж, изображающий нагретый источник исходного продукта, содержащий клапан менее нереакционноспособного газа в системе подачи;

Фиг. 14 представляет собой схематический чертеж, изображающий нагретый источник исходного продукта, содержащий сменный контейнер исходного продукта, в соответствии с одним вариантом выполнения;

Фиг. 15 представляет собой схематический чертеж, изображающий сменный контейнер исходного продукта для нагретого источника исходного продукта, в соответствии с другим вариантом выполнения;

Фиг. 16 представляет собой схематический чертеж, изображающий нагретый источник исходного продукта в соответствии с другим вариантом выполнения;

Фиг. 17 представляет собой схематический чертеж, изображающий нагретый источник исходного продукта в соответствии с другим вариантом выполнения;

Фиг. 18 представляет собой схематический чертеж, изображающий картридж исходного продукта, выполненный с возможностью герметичного закрытия, в соответствии с одним вариантом выполнения;

Фиг. 19 представляет собой схематический чертеж, изображающий использование картриджа исходного продукта, выполненного с возможностью герметичного закрытия, в соответствии с одним вариантом выполнения;

Фиг. 20 представляет собой схематический чертеж, изображающий нагретый источник, подходящий для картриджа исходного продукта, выполненного с возможностью герметичного закрытия;

Фиг. 21 представляет собой схематический чертеж, изображающий картридж исходного продукта, выполненный с возможностью герметичного закрытия, в закрытом положении; и

Фиг. 22 представляет собой схематический чертеж, картридж исходного продукта, выполненный с возможностью герметичного закрытия, в открытом положении.

ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Не будучи ограниченными последующими объяснениями и теоретическими соображениями, варианты выполнения изобретения ниже описаны подробно с помощью чертежей и примеров. Объем изобретения не ограничен этими чертежами и примерами. Специалист в этой области техники поймет, что модификации устройств и способов могут быть выполнены, не отступая от объема изобретения.

Фиг. 1 изображает схематический вид не нагретого жидкого источника 100 исходного продукта в течение времени импульса. Источником 100 управляют с помощью пульсирующего клапана 104. В течение времени импульса пульсирующий клапан 104 открыт. Жидкий исходный продукт испаряется в источнике 100, создавая пар исходного продукта. Пар исходного продукта имеет достаточно высокое давление для того, чтобы войти в линию 108 подачи (или трубопровод подачи) через открытый пульсирующий клапан 104. Пар исходного продукта протекает вдоль трубопровода 102, как обозначено со стрелкой 146, через пульсирующий клапан 104 и по трубопроводу 108 подачи, как обозначено стрелкой 138. Пар исходного продукта поступает в нагретую реакционную камеру 106, в которой размещен держатель 118 подложки. Реакционная камера 106 герметично закрыта крышкой 116 реакционной камеры от промежуточного пространства 126. Реактор 122 герметично закрыт от наружного воздуха с помощью крышки 124 вакуумной камеры. Пар исходного продукта химически адсорбируются на всех нагретых поверхностях в реакционной камере 106. Поверхности становятся насыщенными до одного молекулярного слоя пара исходного продукта. Избыточный пар исходного продукта и побочные продукты поверхностной реакции вытекают из реакционной камеры 106 через выпускную линию 112 к вакуумному насосу 110, как обозначено стрелкой 148. Вакуумный насос 110 сжимает газы, при этом сжатые газы выходят из вакуумного насоса 110 к выходному трубопроводу 114. Нереакционноспособный газ, например, азот, используется в качестве газа продувки и носителя. Поток нереакционноспособного газа, поступающий из источника 128 нереакционноспособного газа, разделен на две части. Одна часть потока направлена через трубопровод 132 промежуточного пространства, а другая часть потока направлена к трубопроводу 130 линии источника. Скорость потока нереакционноспособного газа, проходящего в промежуточное пространство 126, управляется с помощью первого регулятора 140 массового потока. Нереакционноспособный газ покидает промежуточное пространство 126 в выпускную линию 112 через ограничитель 144 потока. Скорость потока нереакционноспособного газа, проходящего в реакционную камеру 106, управляется с помощью второго регулятора 134 массового потока. Нереакционноспособный газ вытесняет пар исходного продукта из пульсирующего клапана 104 к реакционной камере 106. Держатель 118 подложки, крышка 116 реакционной камеры и крышка 124 вакуумной камеры управляются с помощью подъемного механизма 120.

Фиг. 2 изображает схематический вид не нагретого жидкого источника 100 в течение времени продувки. Пульсирующий клапан 104 закрыт.Жидкий источник 100 герметично закрыт от трубопровода 108 подачи. Нереакционноспособный газ осуществляет продувку остаточного пара исходного продукта к реакционной камере 106. Продувка очищает газовую фазу трубопровода 108 подачи. После этого только чистый нереакционноспособный газ протекает по линии подачи / трубопроводу 108, как обозначено стрелкой 200. Нереакционноспособный газ также осуществляет продувку реакционной камеры 106 и очищает газовую фазу реакционной камеры от остаточного пара исходного продукта и газообразных побочных продуктов, образовавшихся из-за поверхностных реакций. Все газы в реакционной камере и промежуточном пространстве будут, наконец, входить в выходную линию 112 и протекать к вакуумному насосу 110, как обозначено стрелкой 202.

Фиг. 3 изображает схематический вид нагретого источника 300 с двойным клапаном (или систему источника), который может быть использован для выпаривания исходных продуктов с низким давлением пара. Источник 300 содержит теплопроводящий корпус 302, теплоизолирующее покрытие 304, первый пульсирующий клапан 306 с системой 308 управления, второй пульсирующий клапан 310 с системой 312 управления и картридж 344 исходного продукта. Картридж 344 исходного продукта, когда нагрет, как правило содержит исходный продукт в твердой или жидкой фазе 354 и в газовой фазе 356. Системы 308, 312 управления обычно основаны на пневматических или электрических способах управления. Корпус 302 источника прижат с помощью соединителя 314 трубопровода к линии подачи 316 реакционной камеры. Выступ использует тепловую энергию реактора. Термин «реактор» включает в этом документе как вакуумную камеру, так и реакционную камеру. Выступ содержит внутреннюю горловину 320, внешнюю горловину 328 и соединитель горловины, содержащий пару фланцев 322, 324 с уплотнением 326, расположенным между указанными фланцами для присоединения выступа к вакуумной стене камеры 330. Вакуумный зазор 332 между внешней горловиной 328 и внутренней горловиной 320 увеличивает длину пути для потока тепловой энергии и уменьшает потери тепловой энергии от выступа в окружающую атмосферу и к холодной стенке 330 вакуумной камеры. Воздушный зазор 321 между внутренней горловиной 320 и коаксиальной теплопроводящей трубкой 318 увеличивает длину пути для потока тепловой энергии и уменьшает потери тепловой энергии от выступа в окружающую атмосферу и к холодной стенке 330 вакуумной камеры. Нагреватель (не показан), помещенный в вакуумный камеру, нагревает внутреннюю горловину 320 и трубопровод 316 подачи выступа. Поток тепловой энергии разделен на две части. Первая часть потока тепловой энергии проходит посредством проводимости вдоль первого пути от внутренней горловины 320 и трубопровода 316 подачи к соединителю 314 вдоль трубопровода 316 подачи и теплопроводной трубки 318. Вторая часть тепловой энергии проходит главным образом посредством проводимости вдоль второго пути от внутренней горловины 320, через фланцы 322, 324 и вдоль внешней горловины 328 к стенке 330 вакуумной камеры. Коаксиальная теплоизоляционная прокладка 325 ограничивает доступ второй части потока тепловой энергии к теплоизолированному покрытию 304. Первый путь поддерживает трубопровод подачи нагретым между реактором ОАС и источником исходного продукта. Второй путь имеет максимально возможную длину и имеет настолько маленькую теплопроводность, насколько это возможно, чтобы минимизировать тепловые потери от трубопровода 316 подачи к стенке 330 вакуумной камеры.

Нагретый источник 300 исходного продукта отсоединяется от реактора ОАС или присоединяется к реактору ОАС с помощью соединителя 314 трубопровода, причем в этом случае степень присоединения / отсоединения обозначена пунктирной линией 338, или с помощью соединителя горловины. Как пример, соединитель 314 трубопровода является VCR соединителем с металлической изоляцией между VCR фланцами. Как дополнительный пример, соединитель 314 является соединителем Swagelok или соединителем кольцевого уплотнения VCO. Как пример, соединитель горловины представляет собой зажатый фланцевый разъем с изоляцией кольцевого уплотнения.

Изопропоксид титана Ti(OiPr)4 служит примером исходных химических соединений, которые, как правило, должны быть нагреты, чтобы получить достаточное давление пара исходного продукта. Ti(OiPr)4 загружают в картридж 344 исходного продукта, а дополнительный фильтр 352 частиц размещают сверху картриджа 344. В соответствии с одним вариантом выполнения картридж 344 герметично закрыт от корпуса 302 источника с помощью кольцевого уплотнения 318. Картридж 344 может быть дополнительно прижат затягивающей гайкой 348 в основании, чтобы обеспечить непроницаемое соединение. Температуру картриджа 344 измеряют с помощью первой термопары 358, прикрепленной через горловину 346 картриджа 344. Корпус 302 источника нагревают по меньшей мере одним источником тепла. В соответствии с одним вариантом выполнения, источник тепла содержит электрически нагретый резистор 355. Тепловой резистор 355 подсоединен 364 к управляемому компьютером источнику питания. Температуру резистора 355 измеряют посредством второй термопары 362. Теплоизолирующая прокладка 350 ограничивает потери тепловой энергии от картриджа 344 источника в окружающую атмосферу. Два пульсирующих клапана 306, 310 герметично закрыты, например, с помощью металлических полукольцевых или кольцевых уплотнений от корпуса 302 источника. Первый пульсирующий клапан 306 служит входным регулятором источника для того, чтобы дозировать нереакционноспособный газ носителя (например, азот) в газовую фазу 356 картриджа 344 источника. Второй пульсирующий клапан 310 служит исходным регулятором выхода для того, чтобы дозировать пар исходного продукта, смешанный с нереакционноспособной дыхательной смесью к исходному трубопроводу выхода 342 и, дополнительно, в трубопровод подачи 316 реакционной камеры. Клапаны 306, 310 являются, например, трехходовыми клапанами, имеющими открытый трубопровод продувки через клапан.

Во время периода продувки клапаны закрыты, означая, что третьи порты клапанов, то есть стороны клапанов 306, 310, обращенные к источнику, поддерживаются герметично закрытыми от трубопровода продувки клапанов.

Во время периода продувки весь нереакционноспособный газ протекает через входной трубопровод 371 первого клапана, через трубопровод продувки в первом клапане к перепускному трубопроводу 336, ведущему ко второму клапану, через трубопровод продувки во втором клапане, через выходной трубопровод 342 источника и через трубопровод подачи 316 к реакционной камере реактора. Перепускной трубопровод может содержать узкий проход 337, служащий соответствующим ограничителем потока.

Во время импульса клапаны 306, 310 открыты, означая что третьи порты клапанов, то есть стороны клапанов 306, 310, обращенные к источнику, поддерживаются в сообщении посредством текучей среды с трубопроводами продувки клапанов. Во время импульса поток нереакционноспособного газа разделяется на две части. Отношение потоков нереакционноспособного газа определяется отношением проводимостей потока газа. Первая часть потока нереакционноспособного газа проходит от трубопровода продувки в первом клапане через входной трубопровод 334 картриджа к газовой фазе 356 картриджа 344. Нереакционноспособный газ смешивается с паром исходного продукта в газовой фазе 356. Получающаяся газообразная смесь протекает через выходной трубопровод 338 картриджа к трубопроводу продувки во втором клапане 310, через выходной трубопровод 342 источника и через трубопровод 316 подачи к реакционной камере реактора. Вторая часть потока нереакционноспособного газа протекает через трубопровод продувки в первом клапане к перепускному трубопроводу 336, ведущему ко второму клапану через дополнительный узкий проход 337, через трубопровод продувки во втором клапане, в котором вторая часть потока нереакционноспособного газа смешивается с газообразной смесью, поступающей из выходного трубопровода 338 картриджа через выходной трубопровод 342 источника, и через трубопровод 316 подачи к реакционной камере реактора.

В соответствии с другим вариантом выполнения сначала открывают впускной клапан 306 источника, нереакционноспособный газ увеличивает давление картриджа 344 источника, а затем впускной клапан 306 источника закрывают. Затем открывают выпускной клапан 310 источника, и смесь нереакционноспособного газа и пара исходного продукта вытекает из картриджа исходного продукта, при этом давление в картридже исходного продукта уменьшается.

Фиг. 4 изображает схематический вид нагретого источника 400 исходного продукта с одним клапаном. Конструкция источника 400 включает выпускной клапан 410 источника с системой 412 управления. В варианте выполнения клапан 410 прикреплен к корпусу 402 источника болтами. Номер позиции 445 на чертеже указывает на отверстия, которые с этой целью просверлены через корпус 402 источника. Корпус источника 402 покрыт теплоизолирующим покрытием 404 и присоединен с помощью соединителя 314 к трубопроводу 316 подачи реактора. В соответствии с одним вариантом выполнения соединитель 314 представляет собой VCR металлический уплотнительный соединитель. Картридж источника содержит корпус 456 картриджа и горловину 430 картриджа. Картридж источника герметично закрыт от корпуса 402 источника с помощью кольцевого уплотнения 424, помещенного в нижнюю область картриджа, при этом радиальное уплотнение 432 вала помещено в область горловины картриджа, или же кольцевое уплотнение 434 помещено в верхнюю область горловины 430 картриджа. Запирающая/затягивающая гайка 426 затянута к гнезду 422 уплотнения, при этом либо гнездо 422 уплотнения, либо картридж прижат к уплотнению, обеспечивая герметичное соединение. Теплоизолирующая прокладка 428 ограничивает потери тепловой энергии от картриджа источника в окружающую атмосферу. Картридж нагретого источника, загруженный исходным продуктом, содержит исходный продукт в твердой или жидкой фазе 416 и в газовой фазе 418. Если источник 400 содержит источник 355 тепла, то температура картриджа может быть измерена с помощью термопары 358, прикрепленной через горловину 420 картриджа.

Во время продувки пульсирующий клапан 410 поддерживается закрытым. Поскольку трубопровод продувки все время открыт через пульсирующий клапан, нереакционноспособный газа протекает через впускной трубопровод 438 клапана, через трубопровод продувки, через выпускной трубопровод 442 источника, и через трубопровод 316 подачи к реакционной камере.

Во время импульса сторона картриджа пульсирующего клапана 410, обращенная к источнику, открыта. Пар исходного продукта протекает вдоль выпускного трубопровода 346 картриджа через седло клапана пульсирующего клапана 410, к трубопроводу продувки пульсирующего клапана, где пар смешивается с нереакционноспособным газом, поступающим через впускной трубопровод 438 клапана. Таким образом пар исходного продукта вводят в поток нереакционноспособного газа. Получающийся пар исходного продукта и нереакционноспособная газообразная смесь протекают через выпускной трубопровод 442 источника и через трубопровод 316 к реакционной камере.

В соответствии с вариантом выполнения давление нереакционноспособного газа около впускного трубопровода 438 клапана равно приблизительно 8 миллибарам. Исходный продукт нагревают до температуры источника, при которой давление пара исходного продукта выше, чем давление нереакционноспособного газа в месте ввода в пульсирующем клапане. Как правило, температуру источника выбирают из диапазона между +40 и +200 С, чтобы получить давление пара исходного продукта, равное по меньшей мере 10 миллибарам.

Тепловая энергия теряется управляемым способом от нижней стороны картриджа источника. Самое холодное место на поверхности объема газа определяет максимальное полученное давление пара указанного объема газа. Самое холодное место источника исходного продукта находится на нижней поверхности картриджа источника, а все другие поверхности между картриджем источника и реакционной камерой находятся при более высокой температуре, чем температура нижней поверхности картриджа исходного продукта. Эти указанные поверхности находятся в сообщении посредством текучей среды с картриджем источника, когда пульсирующий клапан открыт. Конденсации пара исходного продукта на этих указанных поверхностях можно избежать, поскольку все поверхности между нижней поверхностью картриджа исходного продукта и реакционной камерой находятся при более высокой температуре, чем температура нижней поверхности картриджа исходного продукта.

Фиг. 5 изображает схематический вид системы 500 нагретого источника, с подвижным картриджем источника, расположенным в открытом положении. Когда пульсирующий клапан 410 открыт, пар исходного продукта вытекает из картриджа 512 источника к выступу источника через проходную часть 516, которая имеет апертуру и образует проход к пульсирующему клапану 410, и далее через пульсирующий клапан 410 к трубопроводу 316 подачи. Картридж 512 содержит горловину 514, а проходная часть 516 содержит кольцевые уплотнения 518 и 520.

В соответствии с одним вариантом выполнения корпус 402 источника прикреплен с помощью кольцевого уплотнения 508 к трубопроводу 316 подачи реактора. Плоский фланец 504 прижат с помощью коаксиального болта 502 к кольцевому уплотнению 508. Номер позиции 506 на чертеже указывает на резьбу для коаксиального болта 502. После удаления коаксиальной теплоизолирующей прокладки 318 коаксиальный болт 502 может быть ослаблен, применяя инструмент (например, гаечный ключ из набора) к верхней части коаксиального болта 502.

Фиг. 6 изображает схематический вид системы 500 нагретого источника с подвижным картриджем источника, расположенным в закрытом положении. Запирающая гайка 426 открыта и картридж 512 источника вытянут вниз. Горловина 514 картриджа герметично закрыта с помощью кольцевых уплотнений 518, 520, при этом одно единственное выпускное отверстие находится в области, герметично закрытом с помощью указанных кольцевых уплотнений. Объем 418 пара исходного продукта эффективно изолирован от остальной части трубопроводов источника. Из-за изоляции объема пара химический источник пара может конденсироваться только в картридже источника, когда система источника исходного продукта охлаждается от температуры источника до комнатной температуры.

Фиг. 7 изображает схематический вид нагретого источника 700 с одним клапаном во время импульса исходного продукта. Источник 700 содержит корпус 702, нагреватель 720, проходной выступ 728, пульсирующий клапан 716 и картридж 706 исходного продукта. Корпус 702 источника покрыт слоем 704 теплоизолирующего материала для того, чтобы уменьшить потерю тепла из нагретого источника 700 к окружающему воздуху. Картридж 706 исходного продукта загружен жидким или твердым исходным продуктом так, что часть объема 752 картриджа занята твердым или жидким исходным продуктом, а остальная часть объема картриджа, так называемое паровое пространство исходного продукта, 754, доступно для веществ в газовой фазе. Картридж 706 исходного продукта имеет резервуар, горловину 708 для того, чтобы создать герметичное уплотнение картриджа с уплотнительным кольцом или радиальным осевым уплотнением 762 к корпусу 702 источника и хвостовой выступ 758 для манипулирования с картриджем. Съемный слой 760 теплоизолирующего материала размещен вокруг хвостового выступа 758 для того, чтобы управлять количеством тепловой энергии, теряемой от хвостового выступа 758 в окружающий воздух. Температуру нагревателя 720 измеряют с помощью термопары 724 нагревателя, а температуру картриджа 706 исходного продукта измеряют с помощью термопары 764 картриджа. Термопару 724 нагревателя используют для того, чтобы управлять мощностью 722, подаваемой к нагревателю. Когда температура нагревателя превышает запрограммированный максимальный температурный предел, мощность не подают к нагревателю 720. Термоэлектрическое напряжение, полученное от термопары 764, преобразуют с помощью аналогово-цифрового преобразователя (АЦП) в цифровое значение, которое используют с пропорционально-интегрально-дифференциальным контроллером (PID) для управления количеством мощности, подаваемой к нагревателю 720 для того, чтобы получить правильную температуру источника. Корпус 702 источника по существу окружает картридж 706 исходного продукта. Картридж исходного продукта находится в тепловом контакте с исходным корпусом. Когда корпус источника нагрет до постоянной температуры источника, картридж исходного продукта получает тепловую энергию от корпуса источника, при этом температура картриджа исходного продукта достигает температуры корпуса источника. Область хвостового выступа обладает немного более высокой теплопроводностью, чем слой 704 теплоизолирующего материала. Таким образом, небольшое количество тепловой энергии протекает к хвостовому выступу 758, поддерживая поверхность в картридже исходного продукта около хвостового выступа, например, при температуре на 0,1-10 градусов Цельсия холоднее или, в некоторых вариантах выполнения, на 1-3 градуса Цельсия холоднее, чем остальная часть картриджа. Самое холодное место внутри непрерывного газового пространства определяет максимальное давление пара химических веществ, имеющихся в этом пространстве. Таким образом, пар исходного продукта не может конденсироваться на поверхностях около пульсирующего клапана, потому что указанные поверхности более теплые, чем стенка хвостового выступа, то есть указанные поверхности остаются чистыми. Принцип работы нагретого источника 700 может быть рассмотрен с помощью манометра 756 виртуального давления, который показывает фактическое давление газа внутри пространства 754 пара исходного продукта.

Пульсирующий клапан 716 содержит уплотнение диафрагмы потока (не показано), открытый впускной клапан 717,