Способ очистки терефталевой кислотб1

Способ очистки терефталевой кислотб1

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е 263495

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К ПАТЕ НТУ

Зависимый от патента №

Кл. 12о, 14

Заявлено 29.Ч.1968 (№ 1244534/23-4) МПК С 07с

УДК 547.584,03 (088.8) Приоритет 29 Ч.1967, № 108247. Франция

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 04.11.1970. Бюллетень ¹ 7

Дата опубликования описания 9Х1.1970 — Пуленк

{Франция) СПОСОБ ОЧИСТКИ ТЕРЕФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к усовершенствованию способа очистки терефталевой кислоты, которая является важным мономерным продуктом в производстве синтетических материалов и волокон.

Известны различные способы очистки терефталевой кислоты, например кристаллизация .в присутствии окислителей, в частности перманганата калия, бихромата калия; чистота полученной кислоты 99,1%.

С целью повышения чистоты мономерной кислоты (в основном отделение примеси л-формилбензойной кислоты) предложен способ, по которому в качестве окислителя используют газообразный raëîèä. Последний подвергают взаимодействию с водным раствором очищаемой кислоты при температуре

200 — 300 С, преимущественно 220 — 260 С, и давлении в присутствии галоидводородной кислоты.

Количество пропускаемого галоида колеблется в зависимости от содер>кания примесей, в основном применяют 0,01 — 0,25 г.ато,я галоида на 1 г и-формилбензойной кислоты.

Галоидводородную кислоту применяют в количестве 2 — 50% от веса очищаемой терефталевой кислоты, преимущественно 10 — 25%, Процесс можно осуществлять при автогенном или повышенном давлении, Следует отметить, что процесс можно вести в отсутствие галоидводородной кислоты, но в этом случае терефталевая кислота получается желтоватой, а присутствие указанной кислоты снимает эту окраску. Галоид можно добавлять либо в начале операции, либо при нагревании и повышенном давлении, причем в газообразном виде или в растворе органического растворителя, который не влияет на процесс

10 очистки и не способствует возникновению побочных реакций. Кроме того, можно использовать галоид в момент его выделения непосредственно в реакционной смеси, содержащей более сильный, чем галоид, окислитель, напои15 мер перманганат калия или бихромат калия или др. В последнем случае берут избыток галоидводородной кислоты, соответствующий необходимому количеству ее для удаления п-фор милбензойной кислоты.

20 Способ осуществляют следующим образом.

Водную суспензию загрязненной терефталевой кислоты и галоидводородную кислоту нагревают до определенной температуры и давления, соответствующих полному растворе2s нию. Затем вводят галоид, например хлор.

Если хотят использовать галоид, выделяющийся непосредственно в реакционной смеси, То в нее вводят окислитель, сгособный выделить газообразный галоид.

Реакционную смесь перемешивают некоторое время (около 5 мин), охлаждают до

90 С, и выпавшую терефталевую кислоту отфильтровывают, промывают водой и высушивают.

Полученная таким образом кислота содержит только следы примесей (содержание и-формилбензойной кислоты ниже 0,003% ) в то время, как исходная кислота 99%-ной чистоты.

Пример 1. В автоклав емкостью 3,6 я, изготовленный из галоидостойкого материала, загружают 100 г терефталевой кислоты с содержанием и-фсрмилбензойной кислоты

0,8 "/о и 2000 мя воды, содержащей 20 г бромистоводородной кислоты. Реакционную массу нагревают до 225 С, давление 30 атм, в среде азота. Затем в полученный раствор впрыскивают при перемешивании в течение

5 мин 9 г брома в 300 мл воды. Далее раствор охлаждают до 90 С, снимают давление до атмосферного, и отфильтровывают выпавшие кристаллы терефталевой кислоты, промывают их водой и высушивают.

Кислота, полученная с количественным выходом, содержит 0,0012 п-формилбензойной кислоты.

Пример 2. Процесс ведут аналогично примеру 1, но вместо водного раствора брома применяют водный раствор хлора (0,55 /о С1а в 600 мл воды). Полученная кислота содержит

0,0015% примеси.

Пример 3. Процесс ведут аналогично примеру 1, но вместо бромированной воды, вводят: а) 100 г перекиси водорода (3% -ной), б) 100 г азотной кислоты (2,4%-ной), в) 100 г водного раствора, содержащего 3,55 г пепманганата калия. Очищенная терефталевая кислота содержала: а) 0,0016 n-формилбечзойной кислоты, б) 0,0023 /о и в) 0,002 /о п-формилбензойной кислоты.

10 Белизну терефталевой кислоты определяют с помощью фотоколориметра цейсса «Эльрефо». Результаты следующие: степень белизны

97,9%, длина доминирующей волны 568 ммк, степень желтизны 0,04.

Предмет изобретения

1. Способ очистки терефталевой кислоты с применением окислителей и кристаллизации, отличающийся тем, что, с целью повышения

20 чистоты целевого продукта, в качестве окислителя применяют галоид, который подвергают взаимодействию с водным раствором терефталевой кислоты при температуре 200—

300 С в присутствии галоидводородной кис25 лоты.

2. Способ по и. 1, отли-к.ющийся тем, что в водный раствор, содержащий галоидводородную кислоту, добавляют более сильный, чем галоид, окислитель, например КМп04.

30 3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что галоидводородную кислоту применяют в количестве 2 — 50% от веса очищаемой терефталевой кислоты.

Составитель Г. Б. Андион

Редактор Л. К. Ушакова Техред Л. В. Куклина Еоррекгор А. А. Березуева

Заказ 1313/12 Тираж 500 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2