Способ получения индана

Способ получения индана

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

опи

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 19.!Х.1968 (№ 1272940/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 10.I1.1970. Бюллетень № 8

Дата опубликования описания 15.VI.1970

Кл. 12о, 19/01

МПК С 07с

УДК 547.665(088,8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

В. А. Миронов, А. П. Иванов и А. А. Ахрем

Институт Органической химии

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИНДАНА

5 мин (время контакта 8 сек) . Конденсация продуктов реакции проходит в охлаждаемой сухим льдом ловушке. Концентрации индана и диена в полученных смесях определяют методом газожидкостной хроматографии (хроматограф «Хром-2», колонка 4; 6000— апиезон-М, нанесенный на хромосарб — W— размером 40 — 60 леи ; температуре 90 С, скорость азота-носителя 120 ил/мин) . При температурах ниже 325 С в смесях продуктов реакции присутствуют заметные количества

5, 6, 7, 8-тетрагидроиндена (III). Состав продуктов реакции в исследованном интервале температур приводится в таблице.

Температура, О С

Дпен П Дпен Ш

Индан 1

3

100

400

100

31

3 0!

39

33

0

20

Пример 2. При 350 С в течение 265 иан через контактную трубку пропущено 25 диена. При перегонке конденсата получено

23,5 г (94%) индана, степень чистоты кото30 рого по данным ГЯХ превышает 99%; т. кип„

Изобретение относится к способу получения индана.

Известен способ получения индана из ;неинденового сырья дегидрированием бициклононандиена над катализаторами дегидрирования (никель на кизельгуре). Выход индана (1) 55%

Применение этого способа ограничивается труднодоступностью исходного вещества, .малым выходом и большим количеством трудноотделимых примесей, которыми загрязнен .получающийся индан.

Для устранения указанных недостатков предлагают подвергать дегидроизомеризации спиро- (4,4) -нонадиен-2,4 (11) в присутствии катализатора дегидрирования при температуре 250 †4 С.

Предложенный способ позволяет получить индан высоких чистоты 99%-ной и выхода.

П р,и м е р 1. Опыты проводят, пропуская диен-11 через кварцевую трубку диаметром

10 ми и длиной обогреваемой части 200 мм.

Трубка заполнена катализатором, представляющим собой лалладий, нанесенный (10 вес. %) на уголь («БАУ»). Обогревают трубку до заданной температуры (2 С) с помощью трубчатой электропечи. Воздух из системы предварительно вытесняется азотом.

Пробу диена (0,5 мл) вводят в контактную трубку с помощью микродозатора в течение

Состав продуктов реакции, %

67 С (25 мм рт. ст.); 177 — 178 С (762 мм рт. ст.); п ро 1,5380; d4 0,9647. Литературные данные: т. кип,: 176 — 178, 177,5 — 178,5 С (760 мм рт. ст.); п „о 15381. 15378. 15383 с1 о 0 9645. 0 965. 0 9639

ИК-спектр полученного образца индана полностью идентичен спектру, приводимому в каталоге.

263591

Предмет изобретения

1. Способ получения индана, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, спиро- (4,4) -нонадиен-2,4 подвергают дегидроизомеризации при нагревании в присутствии катализатора дегидрирования, 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре 250 — 400 C.

Составитель Н, Лихтерова

Редактор Л, Г. Герасимова Техред Т. П. Курилко Корректор Л. И. Гаврилова

Заказ 1373/5 Тираж 500 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров CCCI>

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 475

Типография, пр. Сапунова, 4