Способы повышения содержания экстрагируемого каучука в материале растения, не являющегося гевеей

Способы повышения содержания экстрагируемого каучука в материале растения, не являющегося гевеей

Иллюстрации

Показать все

Реферат

Уровень техники

Растение или дерево гевея (Hevea) (также называемое Hevea brasiliensis - гевея бразильская или резиновое дерево) является хорошо известным источником природного каучука (называемого также полиизопреном). Источники каучука, такие как Hevea brasiliensis, Ficus elastic (индийское резиновое дерево) и Cryptostegia grandiflora (мадагаскарское резиновое дерево) дают природный каучук в форме сока, содержащего каучук, суспендированный в водном растворе, который свободно вытекает и может быть получен путем нанесения насечек на растение. Также известно, что природный каучук содержится в различных растениях, не являющихся гевеями, но в них каучук располагается в отдельных клетках растения (например, в стеблях, корнях или листьях) и не может быть выделен путем сливания, каучук из этих растений может быть получен только путем разрушения клеточных стенок физическими или другими средствами.

Раскрытие изобретения

Предложены способы повышения содержания экстрагируемого каучука из материала растения, не являющегося гевеей. Способы включают использование определенных форм обработки в молотковой мельнице и/или валковой мельнице и приводят к повышению количества каучука, который может быть экстрагирован из полученного растительного материала таким способом как экстракция органическим растворителем или водная экстракция.

В первом варианте реализации предложен способ повышения содержания экстрагируемого каучука из материала растения, не являющегося гевеей, без чрезмерного повышения содержания экстрагируемой смолы. Способ включает использование некоторого количества измельченного материала, не являющегося гевеей, со средней длиной от ½ʺ до 4ʺ и максимальным содержанием влаги приблизительно 15 масс. % и обработку измельченного материала растения, не являющегося гевеей, по меньшей мере одним из следующих способов: обработка в молотковой мельнице с использованием калибра сита меньше ½ʺ и обработка в валковой мельнице с рифлеными валками, имеющими не более 12 борозд на дюйм, в результате чего получают некоторое количество перемолотого материала растения, не являющегося гевеей. Максимальное содержание влаги в перемолотом материале составляет приблизительно 15 масс. %, а содержание экстрагируемого каучука по меньшей мере на 30% выше, чем в измельченном материале растения, не являющегося гевеей, перед перемолкой.

Во втором варианте реализации предложен способ повышения содержания экстрагируемого каучука в растительном материале кустарника гуаюлы без чрезмерного повышения содержания экстрагируемой смолы. Этот способ включает использование некоторого количества измельченного кустарника гуаюлы со средней длиной от ½ʺ до 4ʺ и максимальным содержанием влаги приблизительно 15 масс. % и обработку измельченного растительного материала из кустарника гуаюлы по меньшей мере одним из следующих способов: обработка в молотковой мельнице с использованием калибра сита меньше ½ʺ; возможно обработку в валковой мельнице с рифлеными валками, имеющими не более 12 борозд на дюйм, и обработку в плющилке, в результате чего получают некоторое количество перемолотого растительного материала из кустарника гуаюлы. Максимальное содержание влаги в перемолотом растительном материале кустарника гуаюлы составляет приблизительно 15 масс. %, а содержание экстрагируемого каучука в нем по меньшей мере на 100% выше, чем в измельченном растительном материале из кустарника гуаюлы перед перемолкой, и содержание экстрагируемой смолы не больше чем в 3 раза выше содержания экстрагируемого каучука.

Осуществление изобретения

Предложенные здесь способы относятся к повышению содержания экстрагируемого каучука в материале растения, не являющегося гевеей. Способы включают использование определенных форм обработки в молотковой мельнице и/или роликовой мельнице и обеспечивают повышение количества каучука, который может быть экстрагирован из полученного растительного материала таким способом как экстракция органическим растворителем или водная экстракция.

Определения

Приведенная ниже терминология служит исключительно для описания вариантов реализации, ее не следует воспринимать как ограничивающую изобретение в целом.

Предполагается, что в настоящем тексте термин "растение, не являющееся гевеей" охватывает растения, которые содержат природный каучук в отдельных клетках растения.

В настоящем тексте термин "растительный материал" обозначает материал, полученный из растения, не являющегося гивеей. Если не указано иначе, растительный материал включает корни, стебли, кору, древесину, сердцевину, листья и загрязнения.

В настоящем тексте термин "смола" обозначает природные, отличные от каучука, химические вещества, содержащиеся в растительном материале, полученном из растения, не являющегося гевеей (Hevea), включая смолы (такие как терпены), жирные кислоты, белки и неорганические материалы, но не ограничиваясь ими.

Способы

В первом варианте реализации предложен способ повышения содержания экстрагируемого каучука из материала растения, не являющегося гевеей, без чрезмерного повышения содержания экстрагируемой смолы. Способ включает использование некоторого количества измельченного материала, не являющегося гевеей, со средней длиной от ½ʺ до 4ʺ и максимальным содержанием влаги приблизительно 15 масс. % и обработку измельченного материала растения, не являющегося гевеей, по меньшей мере одним из следующих способов: обработка в молотковой мельнице с использованием калибра сита меньше ½ʺ и обработка в валковой мельнице с рифлеными валками, имеющими не более 12 борозд на дюйм, в результате чего получают некоторое количество перемолотого материала растения, не являющегося гевеей. Максимальное содержание влаги в перемолотом материале составляет приблизительно 15 масс. %, а содержание экстрагируемого каучука по меньшей мере на 30% выше, чем в измельченном материале растения, не являющегося гевеей, перед перемолкой, и содержание экстрагируемой смолы не больше, чем в 3 раза выше содержания экстрагируемого каучука.

В некоторых частных вариантах согласно первому варианту реализации материал растения, не являющегося гевеей, получен из кустарника гуаюлы. Соответственно, все содержащиеся в настоящем тексте раскрытия и обсуждения, которые относятся к первому варианту реализации, следует понимать как равно применимые к этому частному варианту первого варианта реализации, если не указано иное.

Во втором варианте реализации предложен способ повышения содержания экстрагируемого каучука в растительном материале кустарника гуаюлы без чрезмерного повышения содержания экстрагируемой смолы. Способ включает использование некоторого количества измельченного кустарника гуаюлы со средней длиной от ½ʺ до 4ʺ и максимальным содержанием влаги приблизительно 15 масс. % и обработку измельченного растительного материала из кустарника гуаюлы по меньшей мере одним из следующих способов: обработка в молотковой мельнице с использованием калибра сита меньше ½ʺ; необязательно обработка в валковой мельнице с рифлеными валками, имеющими не более 12 борозд на дюйм, и обработка в плющилке, в результате чего получают некоторое количество перемолотого растительного материала кустарника гуаюлы. Максимальное содержание влаги в перемолотом растительном материале кустарника гуаюлы составляет приблизительно 15 масс. %, содержание экстрагируемого каучука в нем по меньшей мере на 100% выше, чем в измельченном растительном материале из кустарника гуаюлы перед перемолкой, а содержание экстрагируемой смолы не более, чем в 3 раза выше содержания экстрагируемого каучука.

Как упоминалось ранее, в способах согласно первому раскрытому здесь варианту реализации используют растительный материал, полученный из растений, не являющихся гевеей. Примеры растений, не являющихся гевеей, подходящих для этих способов, включают, но не ограничиваются следующим: Partheniun argentatum (кустарник гуаюла), Taraxacum Kok-Saghyz (кок-сагыз, «русский одуванчик»), Euphorbia lathyris (молочай чиновидный или масличный), Parthenium incanum (мариола), Chrysothamnus nauseosus (хризотамнус), Pedilanthus macrocarpus (педилантус крупноплодный), Asclepias syriaca, speciosa, subulata и др. (молочаи), Solidago altissima, graminifolia rigida и др. (золотарники), Cacalia atripilicifolia (какалия), Pycnanthemum incanum (горная мята), Teucreum canadense (дубровник канадский) и Campanula Americana (колокольчик американский). Известны и другие растения, которые производят каучук и аналогичные каучуку углеводороды, в частности, среди семейства сложноцветных (Compositae), молочайных (Euphorbiaceae), Campanulaceae (колокольчиковых), губоцветных (Labiatae) и тутовых (Моrасеа). Растительный материал, обрабатываемый согласно первому и второму вариантам реализации способов, описанных в настоящем тексте, могут быть из одного типа растения или смеси более чем одного типа растений.

Как обсуждалось ранее, в первом варианте реализации описанных здесь способов содержание экстрагируемого каучука в перемолотом растительном материала по меньшей мере на 30%, а во втором варианте реализации по меньшей мере на 100% выше, чем содержание экстрагируемого каучука в измельченном растительном материале до перемолки. В некоторых вариантах реализации согласно первым вариантам реализации раскрытых здесь способов содержание экстрагируемого каучука в перемолотом растительном материале по меньшей мере на 40% выше, по меньшей мере на 50% выше или даже на 60% выше, чем содержание экстрагируемого каучука в измельченном растительном материале до перемолки. В некоторых вариантах реализации первого варианта реализации раскрытых здесь способов содержание экстрагируемого каучука в перемолотом растительном материале по меньшей мере на 30% выше, а содержание экстрагируемой смолы не более чем в 3 раза, не больше, чем в 2 раза или не больше, чем в 1,5 раза выше, чем содержание экстрагируемых веществ в измельченном растительном материала перед перемолкой. В некоторых вариантах реализации второго раскрытого здесь варианта реализации содержание экстрагируемого каучука в перемолотом растительном материале по меньшей мере на 100% выше, а содержание экстрагируемой смолы не более чем в 3 раза, не более чем в 2 раза, или не более чем в 1,5 раза выше, чем содержание экстрагируемых веществ в измельченном растительном материале до перемолки. В некоторых вариантах реализации согласно первым вариантам реализации раскрытых здесь способов содержание экстрагируемого каучука в перемолотом растительном материале по меньшей мере на 40% выше, по меньшей мере на 50% выше или даже по меньшей мере на 60% выше, чем содержание экстрагируемого каучука в измельченном растительном материале до перемолки. Примеры способов измерения содержания экстрагируемого каучука и содержания экстрагируемой смолы в перемолотом материале приведены в Примерах.

В некоторых вариантах реализации согласно первому и второму вариантам реализации способов, описанных в настоящем тексте, содержание экстрагируемой смолы в растительном материале не более чем в 3 раза выше содержания экстрагируемого каучука. В некоторых других вариантах реализации согласно первому и второму вариантам реализации способов, описанных в настоящем тексте содержание экстрагируемой смолы в растительном материале не более чем в 2 раза выше содержания экстрагируемого каучука. В дальнейших вариантах реализации согласно первому и второму вариантам реализации способов, описанных в настоящем тексте содержание экстрагируемой смолы в растительном материале не более чем в 1,5 раза выше содержания экстрагируемого каучука. Как показано в приведенных здесь примерах, считается, что использование обработки в плющилке в комбинации с обработкой в молотковой мельнице и валковой мельнице обеспечивает повышение содержания экстрагируемого каучука без излишнего сопутствующего повышения содержания экстрагируемой смолы (по сравнению с обработкой только в молотковой мельнице и валковой мельнице). В настоящем тексте фраза без чрезмерного повышения содержания экстрагируемой смолы используется для обозначения повышения содержания экстрагируемого каучука, которое выше, чем сопутствующее повышение содержания экстрагируемой смолы в данном растительном материале (например, содержание экстрагируемого каучука повышается на 50%, а содержание экстрагируемой смолы повышается лишь на 20%), в каждом случае по сравнению с содержанием экстрагируемого вещества в измельченном растительном материале до перемолки. В некоторых вариантах реализации согласно первому и второму вариантам реализации способов, описанных в настоящем тексте, можно считать, что способы обеспечивают преимущественное (или большее) повышение содержания экстрагируемого каучука по сравнению с любым повышением содержания экстрагируемой смолы. В некоторых случаях может быть желательно повысить содержание экстрагируемого каучука без чрезмерного повышения содержания экстрагируемой смолы.

В других вариантах реализации согласно первому и второму вариантам реализации способов, описанных в настоящем тексте, материал растения, не являющегося гевеей, получен из по меньшей мере одного из: Parthenium argentatum (кустарник гуаюла), Taraxacum Kok-Saghyz (кок-сагыз, «русский одуванчик»), Euphorbia lathyris (молочай чиновидный или масличный), Parthenium incanum (мариола), Chrysothamnus nauseosus (хризотамнус), Pedilanthus macrocarpus (педилантус крупноплодный), Asclepias syriaca, speciosa, subulata и др. (молочаи), Solidago altissima, graminifolia rigida и др. (золотарники), Cacalia atripilicifolia (какалия), Pycnanthemum incanum (горная мята), Teucreum canadense (дубровник канадский) и Campanula Americana (колокольчик американский). В некоторых предпочтительных вариантах реализации согласно первому и второму вариантам реализации способов, описанных в настоящем тексте, материал растения, не являющегося гевеей, получают из пустарника гуаюлы (Parthenium argentatum).

Согласно первому и второму вариантам реализации способов, описанных в настоящем тексте, используют измельченный растительный материал. В некоторых вариантах реализации растительный материал содержит измельченный кустарник гуаюлы, включая кору и древесину из кустарника, но не больше 5 масс. %, в предпочтительном варианте не больше 4 масс. % или не больше 3 масс. %, или в еще более предпочтительном варианте не больше 1 масс. % растительного материала, включающего листья кустарника гуаюла. В некоторых из описанных выше вариантов реализации используемый измельченный кустарник гуаюлы изначально содержит и надземные части, и подземные части куста (т.е. стволы (с корой, древесиной и сердцевиной) и корни). В других из описанных выше вариантов реализации используемый кустарник гуаюлы включает только надземные части куста (другими словами, корни не включены в растительный материал). Листья куста гуаюлы могут быть удалены различными способами, включая сушку в поле с последующим встряхиванием. Могут использоваться другие способы удаления листьев с кустарника гуаюлы, поскольку конкретный способ удаления листьев не является существенным ограничением раскрытых здесь способов. В некоторых вариантах реализации, где растительный материал включает кустарник гуаюлы, кусты собирают путем удаления целого растения (не повреждая корни), которое оставляют сохнуть в поле до содержания воды не более 15 масс. %, в предпочтительном варианте не больше 12 масс. % или даже не больше 10 масс. % воды.

Как обсуждалось ранее, измельченный растительный материал или измельченный растительный материал растения гуаюла, который обрабатывают в соответствии со способами первого и второго вариантов реализации, описанных здесь, характеризуется максимальным содержанием влаги не больше приблизительно 15 масс. % (в расчете на общую массу растительного материала). В настоящем тексте термин не больше приблизительно 15 масс. % влаги следует понимать как включающий значение содержания влаги, равное 20 масс. % и меньше, 15 масс. % и меньше, включая 5-20 масс. % влаги, 5-15 масс. % влаги, 10-15 масс. % влаги и 10-20 масс. % влаги. В других вариантах реализации согласно первому и второму вариантам реализации, описанным в настоящем тексте, максимальное содержание влаги в измельченном растительном материале или измельченном растительном материале растения гуаюла составляет 12 масс. % или даже 10 масс. %. Содержание влаги включает содержание воды помимо любых органических растворителей, которые могут быть добавлены к измельченному растительному материалу или измельченному растительному материалу гуаюлы. В предпочтительном варианте измельченный растительный материал или измельченный растительный материал растения гуаюла, обрабатываемый в соответствии со способами первого и второго вариантов реализации, описанных здесь, не содержит добавленных органических растворителей и, соответственно, "содержание влаги" определяется остаточной водой, присутствующей в собранном растительном материале или материале кустарника гуаюла.

В некоторых вариантах реализации первого и второго вариантов реализации способов, описанных здесь, растительный материал, использующийся в суспензии, был измельчен или разрублен на куски со средним размером 1ʺ или меньше. (Если не указано противоположное, термины измельчение и рубка (пиление), а также различные формы каждого из них, в настоящем тексте используются взаимозаменяемо) Измельчение или рубка могут осуществляться в один или более этапов. Например, используемое растение, не являющееся гевеей, может быть грубо порублено в месте сбора (или в другом месте) на куски со средней длиной меньше 2ʺ. В альтернативном варианте используемое растение, не являющееся гевеей, может быть грубо порублено на куски длиной приблизительно 3ʺ. Грубая рубка может осуществляться до или после необязательного удаления листьев и почвы (например, путем встряхивания растения или интенсивного обдува воздухом), но в предпочтительном варианте - после удаления большей части листьев и почвы с собранного растительного материала. Измельчение или рубка на кусочки среднего размера 1,5ʺ или меньше или 1ʺ или меньше могут быть осуществлены с использованием различных физических средств. Один пример пути получения рубленого растительного материала со средним размером 1,5ʺ или меньше или 1ʺ или меньше заключается в обработке необработанного растительного материала (или, возможно, грубо порубленного растительного материала) в измельчителе, дробилке, молотковой мельнице (крушилке) или валковой мельнице.

Дробилка - это хорошо известное устройство, предназначенное для рубки или измельчения материала с получением различных размеров. Большинство дробилок содержат несколько ножей (часто - стальных ножей) и одно или большее число сит (иногда сменных) с различным диаметром отверстий для регулирования размера конечного продукта. Существуют дробилки различных размеров, которые могут использоваться для рубки растительного материала, например, дробилки с отверстиями 3/8ʺ, ¼ʺ и 1/8ʺ.

Как обсуждалось ранее, в некоторых вариантах реализации первого варианта реализации и в способах второго варианта реализации способов, раскрытых здесь, используется молотковая мельница. Молотковая мельница может быть в целом описана как стальной барабан, снабженный вертикальным или горизонтальным вращающимся валом или барабаном, на котором установлены молотки; эти молотки «крушат» материал, пропускаемый через дробилку. Молотки обычно представляют собой плоские металлические пластины, на рабочих концах которых часто имеется некоторый упрочняющий элемент. Молотки могут быть закреплены жестко или с возможностью качания. Поскольку измельченный материал проходит через отверстия сит, размер отверстий сит напрямую определяет конечный размер частиц материала, обработанного в молотковой мельнице.

В тех вариантах реализации первого и второго вариантов реализации описанных здесь способов, где используется молотковая мельница, используется молотковая мельница с ситом, размер отверстий которого меньше ½ʺ (т.е. калибр сита меньше ½ʺ). В некоторых вариантах реализации размер отверстий сита молотковой мельницы составляет 7/16ʺ, 3/8ʺ, 5/16ʺ, ¼ʺ, 3/16ʺ, 1/8ʺ или 1/16ʺ В других вариантах реализации размер отверстий сита молотковой мельницы составляет 15/32ʺ, 7/16ʺ, 13/32ʺ, 3/8ʺ, 11/32ʺ, 5/16ʺ, 9/32ʺ, ¼ʺ, 7/32ʺ, 3/16ʺ, 5/32ʺ, 1/8ʺ, 3/32ʺ, 1/16ʺ или 1/32ʺ.

Как обсуждалось ранее, в некоторых вариантах реализации согласно первому и второму вариантам реализации, раскрытым здесь, используется валковая мельница. Валковая мельница/дробилка может быть в целом описана как устройство с двумя или большим числом валков (расположенных парами), каждый из которых имеет продольные бороздки, которые способствуют дополнительному уменьшению размера материала, подаваемого в дробилку. Существуют валковые мельницы различных размеров с различными длиной и диаметром валков, также доступны валки с различными типами конфигурации рифления. Конфигурации рифления валков описываются в терминах рифлений или борозд на дюйм (например, 6 борозд на дюйм, 8 борозд на дюйм) или размером отверстий канавок (например, ¾ʺ, ½ʺ, 3/8ʺ, ¼ʺ и 1/8ʺ). Некоторые валки имеют горизонтальные канавки (т.е., канавки параллельны оси вращения), а другие имеют несоосные канавки (т.е. канавки отклоняются от оси вращения на различные значения, такие как 5°). Кроме того, существуют различные профили канавок, включая V-образные с круглым дном (RBV), V-образные с плоским дном, остроконечные с различными передними и задними углами, профиль Ле Пажа (LePage), когда один валок имеет продольное рифление, а другой - по окружности и т.д. Размер и профиль канавок (т.е. ширина и форма вырезов) определяет конечный размер и форму материала, обработанного в валковой мельнице.

В тех вариантах реализации первого и второго вариантов реализации раскрытых здесь способов, в которых используется валковая мельница, в предпочтительном случае используют один прогон через валковый механизм мельницы. В некоторых вариантах реализации валковая мельница оборудована валками, каждый из которых имеет не более 12 борозд на дюйм. Такая конфигурация может подразумевать различные компоновки, включая использование двух валков, каждый из которых имеет 8 борозд на дюйм, двух валков, каждый из которых имеет 6 борозд на дюйм, использование одного валка с 8 бороздами на дюйм со вторым валком с 6 бороздами на дюйм, двух валков, каждый из которых имеет 10 борозд на дюйм, двух валков, каждый из которых имеет 12 борозд на дюйм, использование одного валка с 10 бороздами на дюйм со вторым валком с 12 бороздами на дюйм и т.д. В других вариантах реализации первого и второго вариантов реализации способов, описанных здесь, валковая мельница оборудована валками, каждый из которых имеет не более 8 борозд на дюйм. В некоторых из описанных выше вариантах реализации первого и второго вариантов реализации способов, описанных здесь, при обработке в валковой мельнице используют один прогон через валки. В дальнейших вариантах реализации первого и второго вариантов реализации способов, описанных здесь, при обработке в валковой мельнице используют один прогон через валки, причем один валок имеет 6 борозд на дюйм, а второй валок имеет 8 борозд на дюйм и содержание экстрагируемого каучука повышается по меньшей мере на 60%. Рифления на каждом валке могут быть горизонтальными или несоосными. На каждом валке могут использоваться различные профили канавок, включая RBV и прямой профиль, но не ограничиваясь ими.

В некоторых вариантах реализации в соответствии с первым вариантом реализации и способами в соответствии со вторым вариантом реализации, которые раскрыты здесь, материал, обработанный в молотковой мельнице или валковой мельнице также подвергают обработке в плющилке перед обработкой для экстракции каучука. Плющильная мельница или плющилка в целом может быть описана как устройство с двумя или большим числом валков, каждый из которых имеет гладкую поверхность, обычно работающих на разных скоростях, с определенным и регулируемым зазором между роликами, которые в основном способствуют дальнейшему разрушению стенок растительных клеток. Этот тип механической обработки способствует повышению количества природного каучука, который в итоге может быть выделен из растительного материала. В некоторых вариантах реализации согласно первому и второму вариантам реализации способов, описанных в настоящем тексте обработка в плющилке включает один прогон через плющилку. В других вариантах реализации согласно первому и второму вариантам реализации, описанным в настоящем тексте, обработка в плющилке включает несколько прогонов через плющилку, например, два прогона или больше. В тех вариантах реализации, где измельченный растительный материал обрабатывают с использованием по меньшей мере одного из валковой мельницы или молотковой мельницы, измельчителя, или плющилки, обрабатываемый растительный материал предпочтительно обрабатывать по меньшей мере одним антиоксидантом, если предполагается хранение материала перед экстракцией каучука.

В некоторых вариантах реализации согласно первому и второму вариантам реализации способов, описанных в настоящем тексте, может быть полезно обработать растительный материал для удаления материала недостаточного размера в одну или более стадий. Обработка растительного материала для удаления материала недостаточного размера может быть произведена после измельчения (т.е. перед обработкой в молотковой мельнице или валковой мельнице), после обработки в молотковой мельнице или валковой мельнице или после обработки и в молотковой мельнице и валковой мельнице. Количество образующегося материала недостаточного размера может быть различным в зависимости от различных факторов, включая способы, использующиеся для измельчения растительного материала и скорости, с которой осуществляется измельчение. Один из возможных способов удаления материала недостаточного размера заключается в пропускании измельченного растительного материала через сетчатое сито, которое затем трясут, благодаря чему материал недостаточного размера просеиваются через сетку. Могут использоваться различные типы сетчатых сит, в зависимости от размера материала, определяемого как «недостаточный». В некоторых вариантах реализации используются сита калибра 30 меш, 25 меш, 20 меш, 18 меш или 16 меш. Калибр сетки сита соответствует числу отверстий на квадратный дюйм. Соответственно, у сита 20 меш будет 20 отверстий на один квадратный дюйм. Размеры отверстий в приведенных сетчатых ситах имеют следующие значения: 30 меш (размер отверстия 0,0232ʺ или 595 микрон); 25 меш (размер отверстия 0,0280ʺ или 707 микрон); 20 меш (размер отверстия 0,0331ʺ или 841 микрон); 18 меш (размер отверстия 0,0394ʺ или 1000 микрон); и 16 меш (размер отверстия 0,0469ʺ или 1190 микрон). Другой вариант пути удаления материала недостаточного размера заключается в использовании воздушного сепаратора, который сдувает или выдувает частицы недостаточного размера (которые, соответственно, легче). В предпочтительном случае удаляют (например, путем использования калиброванного сита) по меньшей мере 90% по массе, еще более предпочтительно по меньшей мере 95% по массе материала недостаточного размера. В некоторых вариантах реализации растительный материал, используемый для суспензии, характеризуется размером частиц от 1/16ʺ до 1,5ʺ, предпочтительно от 1/16 до 1ʺ, еще более предпочтительно от 1/8ʺ до ½ʺ; в некоторых таких вариантах реализации растительный материал предварительно подвергают обработке, такой как дробление, с использованием сит с размером отверстий 1/16ʺ 1/8ʺ, ¼ʺ или ½ʺ, получая, таким образом, материал с максимальным размером частиц, не превышающим размер отверстий.

Эксперименты:

Пример 1

Получали некоторое количество растительного материала из кустов гуаюлы в возрасте почти 7 лет путем сбора растений выше корней. Очевидно мертвые растения не собирали, но вероятно материал содержал некоторое количество мертвых ветвей (оценочно приблизительно 5% по массе). Не проводили никаких операций для удаления листьев, но из-за времени, в которое осуществлялся сбор, повторный рост молодых листьев еще не начался. Массу листьев (в сухом состоянии) оценили в меньше 20%. Собранный растительный материал сушили в поле в течение 10 дней. Затем осуществляли процесс грубого измельчения (рубки) растительного материала (при помощи дереводробильной машины), в результате чего получали растительный материал в виде палок диаметром от 0,25ʺ (0,64 см) до 0,125ʺ (0,31 см) со средней длиной приблизительно 1,75ʺ (4,45 см). Приблизительно через две недели измельченный материал пропускали через вибросито калибра 20 меш для удаления частиц недостаточного размера. Приблизительно 7 масс. % измельченного материала было -20 меш. Растительный материал, задержанный на сите 30 меш подвергали обработке в молотковой мельнице или в валковой мельнице для разрушения содержащих каучук клеток в растительном материале. После обработки в молотковой мельнице или валковой мельнице материал снова пропускали через вибросито калибра 20 меш (0,841 мм) для удаления частиц недостаточного размеры. Все -20 меш материалы в итоге объединяли (без учета используемого оборудования) и исследовали образцы объединенного материала на содержание влаги, каучука и смолы. В целом приблизительно 15 масс. % исходного материала было -20 меш.

Для функционирования молотковой мельницы оценивали два калибра сит: сито 3/16ʺ (0,5 см) и ½ʺ (1,2 см). Молотковая мельница представляла собой Roskamp Champion, модель 22ʺ Challenger (производства СРМ Roskamp Champion, Ватерлоо, Айова, США) с мотором на 30 лошадиных сил и изменяемыми настройками управления для скорости кончика молотка. Молотковую мельницу настраивали на режим 44ʺ молотковой мельницы в режиме 3600 об/мин. Валковая мельница представляла собой Roskamp Champion, модель TP 900-12 (производства СРМ Roskamp Champion, Ватерлоо, Айова, США), оборудованную тремя парами рифленых валков (каждый валок 9ʺ в диаметре и 12ʺ длину). Оценивали два режима обработки в валковой мельнице. Первый режим включал однократный прогон через блок валков с рифлением 6-8, включающий два разных валка (один из которых имеет 6 рифлений на дюйм, а второй 8 рифлений на дюйм). В этом блоке первый валок имел спиральное рифление под углом 5, а рифление второго валка было прямым. Канавки на обоих валках имели RBV-профиль (круглодонный V-образный). Второй режим включал процедуру с двумя прогонами. Для первого прогона использовали блок валков с рифлением 10-12 (один валок имеет 10 рифлений на дюйм, а другой 12 рифлений на дюйм, оба с RBV-канавками, канавки на одном идут горизонтально, а у второго - под углом 5°). Для второго прогона использовали блок валков с рифлением 6-8, описанный ранее.

Образцы материала, обработанного в молотковой мельнице и валковой мельнице исследовали путем экстракции в сорастворителе гексан/ацетон в соответствии с процедурой, описанной в следующем абзаце, для определения количеств каучука и смолы, содержащихся в них. Содержание влаги в образцах растительного материала определяли путем взвешивания растительного материала до и после сушки при 110°С в печи с продувкой воздухом в течение 5 часов. Результаты приведены в таблице 1 ниже. Дополнительно, для определения количества каучука и смолы, теряющихся в результате использования грохота калибра 20 меш, осуществляли скорректированный расчет (с использованием количества каучука и смолы, определенного в объединенном материале размера -20 меш и относительных количеств, потерянных в ходе каждой операции перемолки) количеств каучука, смолы и влаги в перемолотом материале, получаемом в каждой операции перемолки. Результаты скорректированных расчетов приведены в таблице 2, ниже.

Затем растительный материал смешивали (в запаянном 5-галлонном пластиковом ведре) со смесью сорастворителей (содержащей 79:21 об./об. гексана:ацетона). Для каждого 5-галлонного ведра использовали 5 фунтов материала кустарника (2,27 кг), 12,6 фунтов гексана (5,72 кг) и 3,4 фунта ацетона (1,54 кг). Смеси оставляли для намокания при комнатной температуре с периодическим встряхиванием на резличные периоды времени продолжительностью от 24 часов до 2 недель. После пропитывания большие куски кустарника под действием силы тяжести оседали на дно ведра, что позволяло слить верхнюю фазу жидкости. Верхнюю жидкую фазу подвергали двум циклам центрифугирования. Использовали центрифугу барабанного типа с вращающимся ротором, работающим в режиме 1000 об/мин, в течение приблизительно 45 минут для каждого цикла. После каждого цикла центрифугирования прозрачную надосадочную жидкость пропускали через сито на 45 микрон. Затем к пропущенной через сито жидкости добавляли дополнительный ацетон (в количестве приблизительно 1:1, об./об. ацетон пропущенная через сито жидкость) для обеспечения коагуляции каучука. Коагулированный каучук собирали, сливая жидкость. Затем куски каучука повторно растворяли в приблизительно 0,5 галлонах смеси гексана и ацетона (79:21 об./об. гексан/ацетон) и снова коагулировали путем добавления еще приблизительно 0,5 галлонов ацетона. Коагулированный каучук снова добавляли, сливая жидкость и отжимая избыток растворителя, а затем каучук сушили в вакуумной печи в течение приблизительно 15 часов при 65-70°С. После сушки каучук взвешивали и снова растворяли с 1 м.ч. антиокислителя в гексане. После растворения и перемешивания смесь выливали на большую плоскую поверхность в вытяжном шкафу и оставляли для выпаривания растворителя. После первоначальной сушки каучук взвешивали, а затем повторно растворяли в гексановом растворе, содержащем 1 м.ч. антиокислителя (Santoflex® 134PD). После повторного растворения и перемешивания смесь выливали на большую плоскую поверхность в вытяжном шкафу и оставляли для выпаривания растворителя.

Образцы сухого каучука, полученного из растительного материала гуаюлы, полученные как описано выше, исследовали на молекулярную массу (с использованием эксклюзионной хроматографии ЭХ с полистироловым стандартом) и на содержание золы (методом термогравиметрии "ТГМ"). образцы для ЭХ- и ТГМ-анализ брали из высушенного под вакуумом каучука после повторного растворения и добавления противоокислителя. (Каучук, полученный в результате обработки каждого вида: в валковой мельнице и в молотковой мельнице, объединяли без определенного порядка, а по мере получения; соответственно, прямого соответствия между Примерами 1-5 в таблице 3 и примерами в Таблице 1 нет). Для ТГА-анализа использовали устройство модели Q5000 со стандартным протоколом нагревания от комнатной температуры до 550°С с выдержкой в течение 4 часов. Результаты представлены в таблице 3.

Пример 2 - Обработка в молотковой мельнице/валковой мельнице и плющение (Обработка в плющилке)

Кусты гуаюлы в возрасте приблизительно 8-36 месяцев собирали и связывали в тюки. Измеренное содержание влаги в тюках составляло приблизительно 20-25%. Тюки подавали в стандартную дереводробильную машину для уменьшения материала гуаюлы до приблизительно 1ʺ палочек. Измельченные палочки гуаюлы вручную подавали молотковую мельницу для дальнейшего уменьшения размера. Затем пневмоконвейер молотковой мельницы продвигал измельченные кусты через винт в циклонный сепаратор. Использовали молотковые мельницы на различные размеры (1ʺ, ½ʺ, 1/8ʺ и 1/16ʺ). Перемолотые кусты собирали в корзины и взвешивали по мере производства.

Все кусты гуаюлы пропускали через сортировочное устройство с ситом 20 меш. Сортировочное устройство использовали для удаления мелких частиц из кустового материала. Его исследовали до и/или после перемолки.

Перемолотый кустарник обрабатывали в дробилке (также известной как валковая мельница) с заданной дифференциальной скоростью валков 1:1,1. Дробилка обеспечивала возможность регулировки зазора между валками. Подачу материала в дробилку осуществляли с использованием виброгрохота-питателя, плющеный материал собирали в корзины.

Материал, обработанный в дробилке, переносили в плющилку. Плющилка была снабжена собственным валковым питателем, дифференциальная скорость валков составляла 1:1,25, а заданное расстояние между валками 0,012ʺ. Брали образцы плющенного материала и сохраняли для анализа разрушения клеток и для определения исходного содержания каучука в кустарнике. Некоторое количество плющ