Способ химической подготовки проб углеродистых пород для количественного определения золота, платины, палладия, родия и иридия

Способ химической подготовки проб углеродистых пород для количественного определения золота, платины, палладия, родия и иридия

Реферат

Изобретение относится к области анализа химического состава полезных ископаемых, в частности, к выбору способа подготовки проб углеродистых пород к определению благородных металлов различными аналитическими методами, в частности атомно-абсорбционным и масс-спектрометрическим с ионизацией в индуктивно-связанной плазме.

Известен способ подготовки пород, руд, почв и донных отложений к определению золота, платины и палладия, включающий вскрытие пробы, по схеме, включающей обжиг, кислотное разложение и спекание нерастворимого остатка после кислотного разложения со смесью перманганата калия, оксида магния и карбоната натрия. Из полученного в ходе разложения солянокислого раствора выделяют Au, Pt и Pd соосаждением на теллуре [Методика НСAM 353-Х. Определение платины и палладия в горных породах, рудах и продуктах их переработки атомно-абсорбционным методом с пламенной и электротермической атомизацией. М., ВИМС, 2010, 20 с.].

Недостатком способа является то, что он неприменим для проб, содержащих графит.

Наиболее близким по технической сущности к достигаемому результату является способ разложения, заключающийся в обработке пробы трифторидом брома (BrF₃), последующем действии на нерастворимый остаток 8-10-кратным количеством тетрафторбромата калия (KBrF₄) при 350-400°С в течение 2-4 часов и переведении получившихся фторидов в хлориды действием 2-4 М HCl. Из полученного солянокислого раствора извлекают благородные металлы методом экстракции и измеряют их содержание в экстракте методом электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии [Mitkin V.N., Galitsky А.А., Korda Т.М. Application of fluoroxidants for the decomposition and analysis of platinum metals and gold in black shale ores Fresenius J Anal Chem (1999) V. 365, P. 374-376 (прототип)].

Недостатком данного способа является необходимость использования высокотоксичных, взрывоопасных и труднодоступных фторсодержащих реагентов.

Технической задачей является подготовка проб углеродистых пород для аналитического определения элементов группы платины и золота, обеспечивающего количественное разложение углеродистой матрицы проб и отделение мешающих проведению анализа компонентов без использования взрывоопасных и малодоступных реагентов.

Технический результат, получаемый при реализации изобретения, состоит в подготовке проб углеродистых путем разложения смесью кислот в автоклаве печи для разложения под действием микроволнового излучения с последующим концентрированием благородных металлов соосаждением на теллуре и переводе концентрата в раствор.

Способ реализуется следующим образом.

На первом этапе проводят растворение образца. Навеску пробы обрабатывают смесью серной, азотной и соляной кислоты при нагревании в автоклаве под действием микроволнового разложения. Содержимое автоклава после его остывания переносят в стеклоуглеродный стакан с дистиллированной водой и добавляют плавиковую кислоту. Стакан нагревают до образования видимых паров серной кислоты. Затем остужают, постепенно добавляют дистиллированную воду и вновь нагревают до образования видимых паров серной кислоты. Содержимое стакана разбавляют водой, количественно переносят в мерную колбу и доводят до метки дистиллированной водой.

На втором этапе производят концентрирование благородных металлов. В стеклянный стакан помешают аликвотную часть раствора из мерной колбы, добавляют раствор соляной кислоты, раствор дихлорида олова и раствор Te(VI). Содержимое стакана нагревают до образования скоагулированного черного осадка. Затем осадок отфильтровывают через керамический фильтр, промывают его раствором соляной кислоты. Осадок на фильтре растворяют в царской водке и промывают фильтр раствором соляной кислоты. Фильтрат и промывные воды упаривают, количественно переносят в мерную пробирку и разбавляют дистиллированной водой. Полученный раствор пригоден для определения благородных металлов различными аналитическими методами (атомно-абсорбционным, масс-спектрометрическим с ионизацией в индуктивно-связанной плазме, спектрофотометрическим и др.).

Пример. Навеску пробы массой 150-250 мг, измельченной до 0,074 мм, помещают в тефлоновый автоклав, приливают 10 см³ серной кислоты, 5 см³ азотной кислоты и (строго по каплям!) 1 см³ соляной кислоты. Автоклав герметично закрывают, помещают в печь для микроволнового разложения и нагревают до 230°С за 15 мин, выдерживают при этой температуре 1 час, затем в течение 15 мин повышают температуру до 280°С и выдерживают при этой температуре еще 1 час. Затем автоклав остужают, открывают и проводят визуальный контроль. Если видны неразложившиеся темные частички, повторяют разложение при тех же условиях, добавляя к содержимому автоклава 3 см³ азотной кислоты и 1 см³ соляной кислоты.

Содержимое автоклава после его остывания медленно по каплям (!) выливают в стеклоуглеродный стакан (объем 250 см³), содержащий 100 см³ воды, автоклав промывают дистиллированной водой, присоединяют промывные воды к содержимому стакана и добавляют 10 см³ плавиковой кислоты. Стакан нагревают до образования видимых паров серной кислоты. Затем остужают, постепенно добавляют 50 см³ дистиллированной воды и вновь нагревают до образования видимых паров серной кислоты. Содержимое стакана разбавляют водой и количественно переносят в мерную колбу объемом 100 см³ и доводят до метки дистиллированной водой.

Концентрирование благородных металлов выполняют следующим способом.

В стеклянный стакан объемом 250 см³ помешают аликвотную часть раствора из мерной колбы 25 см³, добавляют 200 см³ раствора соляной кислоты (2 моль/дм³), 10 см³ 10%-ного раствора дихлорида олова и 2,5 см³ раствора Te(VI) с концентрацией 2 мг/см³. Раствор нагревают 30-40 мин до образования скоагулированного черного осадка. Затем осадок отфильтровывают через керамический фильтр, промывают его 10 см³ соляной кислоты (2 моль/дм³). Осадок на фильтре растворяют в 10 см³ свежеприготовленной царской водки и промывают фильтр 10 см³ соляной кислоты (2 моль/дм³). Фильтрат и промывные воды собирают в стакан, в котором проводилось осаждение, осторожно упаривают до объема ≈2-3 см³, количественно переносят в мерную пробирку, и разбавляют дистиллированной водой до объема 15 см³. Полученный раствор пригоден для определения благородных металлов различными аналитическими методами (атомно-абсорбционным, масс-спектрометрическим с ионизацией в индуктивно-связанной плазме, спектрофотометрическим и др.).

Способ химической подготовки проб углеродистых пород для количественного определения золота, платины, палладия, родия и иридия путем их обработки смесью кислот в автоклаве под действием микроволнового излучения, последующего концентрирования благородных металлов соосаждением на теллуре и перевода концентрата в раствор, отличающийся тем, что подготовку ведут в два этапа, на первом этапе проводят растворение образца, при этом навеску пробы обрабатывают смесью серной, азотной и соляной кислот 10:5:1 по объему в автоклаве, нагревая его содержимое до 230°C за 15 мин, выдерживая при этой температуре 1 час, затем в течение 15 мин повышают температуру до 280°C, выдерживая при этой температуре еще 1 час, содержимое автоклава обрабатывают плавиковой кислотой и переносят в мерную посуду, на втором этапе производят концентрирование благородных металлов, добавляя к аликвотной части раствора, полученного на первом этапе, соляную кислоту (2 моль/дм³), 10%-ный раствор дихлорида олова и раствор, содержащий 5 мг Te(VI), нагревают полученную смесь 30-40 мин до образования скоагулированного черного осадка, который отфильтровывают через керамический фильтр, промывают его 10 см³ соляной кислоты (2 моль/дм³), осадок на фильтре растворяют в 10 см³ свежеприготовленной царской водки и промывают фильтр 10 см³ соляной кислоты (2 моль/дм³), фильтрат и промывные воды упаривают до объема ≈ 2-3 см³, количественно переносят в мерную пробирку и разбавляют дистиллированной водой, получая раствор, пригодный для определения благородных металлов аналитическими методами.