Способ получения терефталевой кислоты
Иллюстрации
Показать всеРеферат
ОГ1ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ
264252
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимый от патента №
Кл. 12о, 14
Заявлено 19.XI I.1967 (№ 1204729/23-4) МПК С 07с
УДК 547.58 (088.8) Приоритет: 19.1.1967 № 91791 и 14.IX.1967 № 121023 (Фр анция)
Опубликовано 10.I1.1970. Бюллетень № 8
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Дата опубликования описания 6.VII.1970
Авторы изобретения
Иностр анцы
Гарабед Амеджан, Морис Феноглио и Мишель Обердорф (Франция) Иностранная фирма
«Рона-Пуленк А. О.» (Франция) Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРЕФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫ
Известен способ получения терефталевой .кислоты путем обработки калиевой, натриевой или аммониевой солей терефталевой кислоты угольным ангидридом при повышенном давлении с последующим выделением продукта известным способом. Но в,процессе сначала ооразуется кислый терефталат, который затем превращают в терефталевую кислоту одним из известных способов.
Предлагают терефталевую кислоту, получать непосредственно при обработке водного раствора терефталата лития или магния углекислым тазом,под давлением.
Способ упрощает процесс и одновременно обладает тем преимуществом, что производится рекуперация металла, иопользуемого при приготовлении терефталата (в виде раствора бикарбоната, который может быть;возвращен в цикл процесса, получения терефталата лития или магния). Угольный ангидрид, который образуется во время этого рециркулирования, также может быть рекуперирован и снова использован после компрессии и возможного добавления свежего угольного ангидрида для осуществления последующих новых операций осаждения терефталевой кислоты.
В предлагаемом способе угольный ангидрид используют под давлением 5 — 60 атм, предпочтительно 20 — 40 атм. Температура, при которой осуществляется обработка водного раствора терефталата металла с помощью СОв, может быть выбрана между значением температуры затвердевания раствора и 80 С или в пределах между 0 и 30 С. Особенно выгодно
5 для ооеспечения наиболее эффективного осаждения терефталевой кислоты сочетать работу при наиоолее высоких давлениях с наиболее низкими температурами.
Независимо от выбранных рабочих условий
10 получают осадок терефталевой кислоты и водный раствор, содержащий бикарбонат лития или магния и терефталат лития или магния.
Терефталевую кислоту отделяют от раствора фильтрованием, предпочтительно, в условиях
15 действия давления и температуры, аналогичных тем, которые обычно используют при реакциях осаждения. Водный раствор терефталата или бикарбоната лития или магния, получаемый в результате фильтрования, можно ис20 пользовать, повторно в новом производственном цикле.
Раствор, получаемый в результате фильтрования, может быть также доведен до концентрации, при которой получается нужное содер25 жанне солей (в зависимости от температуры), а затем возвращают в начало процесса для нового осаждения терефталевой кислоты. Эта последовательность операций может .повторяться несколько раз, пока обеспечивается выделение
30 наибольшего количества этой кислоты, 264252
Вес отделенной терефталевой кислоты, г
35
85
ПО
Температура, С
16
Таблица
Давление при реакции, астм
Вес разделенно и терефтал евой кислоты, г
Давление фильтрации, атм
5 1
10 2
15 2
20 (-3
25 -3
30 3
35+3
40 3
38
53
77
98
101
101
Пример 1. В стеклянный баллон на 6 л, оборудованный мешалкой, термометром, охлаждающим устройством, работающим на принципе, восходящего, потока, и подогревателем, загружают 2500 смз,воды, 200 г терефталевой кислоты, содержащей 0,84 вес. % параформилбензойной кислоты и 94 г карбоната лития.
Затем содержимое баллона подогревают с одновременным перемвшиванием. Растворение получается полным, копда температура достигает 50 С. Затем содержимое баллона подогревают до получения флегмы (обратного стока), после чего добавляют 5 г .пермантаната калия и поддерживают подачу флегмы в течение 45 мин. Вводят 5 г костяного угля и .поддерживают подачу флегмы в течение 45 мин, .после чего производят фильтрование,в горячем состоянии для удаления костяного угля и нерастворимых продуктов, образовавшихся во время этого процесса, Получается 2600 смз прозрачного раствора.
Этот раствор заливают в автоклав из нержавеющей стали на 3,6 л, снабженный впускным каналом для подачи газа, продувочным устройством и соединяемый с помощью клапана с фильтровальной установкой IIoIa давлением, которая в своем основании имеет откачивающий трубопровод для откачки фильтрата.
В этом трубопроводе имеется также клапан.
Всю установку продувают 2 раза потоком угольного ангидрида, затем перекрывают клапан, обеспечивающий доступ к фильтру, и поддерживают в автоклаве давление СО> 25 атм, установив температуру раствора 25 С. Поддерживают всю установку в этом режиме работы в течение 30 мин, затем открывают клапан :впуска в фильтр СОг под давлением
25 атм.
Осадок промывают 2 раза 100 смз воды при
25 С, освобождают от влаги и просушивают.
Таким образом, получают 66 г терефталевой .кислоты, содержащей не более 0,003% параформилбензойной кислоты.
Промьввочные воды и раствор, получаемый в результате фильтрования терефталевой кислоты, заливают,в баллон на 6 л, который уже использовался раньше. Добавляют 67 г терефталевой кислоты и повторяют всю последовательность операций снова. Снова получают 66 г терефталевой кислоты, содержащей не более
0,003% формилбензойной,паракислоты. Используя каждый раз полученный фильтрат, повторяют 10 раз предыдущие операции, рекуперируя при этом каждый раз одно и то же количество терефталевой кислоты с той же самой степенью чистоты.
Пример 2. Повторяют процесс примера 1, осуществляя осаждение при различных температурах. При этом получают результаты, указанные ниже.
П р им е р 3. Повторяют процесс примера 1, осуществляя осаждение при различных да влениях при температуре 16 С. Получают резульгаты, приведенные в та блице.
Пример 4. В стеклянный баллон емкостью
6 л, оборудованный мешалкой, термометром, охлаждающим устройством и по догревателем, загружают 107 г терефталевой кислоты, содержащей 0,84 вес. % формилбензойной паракислоты, 64,5 г карбоната магния и 2500 смз воды.
Содержимое баллона затем при одновременном перемешивании подогревают до температуры порядка 50 С. В течение 15 мин растворение заканчивается. Затем добавляют 3,1 г перманганата калия и поддерживают баллон при температуре 50 С в течение 45 мин. После этого вводят 2,5 г костяного утля и поддерживают температуру 50 С в течение 30 мин, после чего производят фильтрацию в горячем состоянии для удаления костяного угля и нерастворимых продуктов, образовав|шихся во время процесса обработки. Таким образом, получают 2550 смз прозрачного раствора.
Этот раствор заливают в автоклав из нержавеющей стали, аналогичный тому, который использовался в .примере 1. Продувают всю установку 2 раза потоком угольного ангидрида, затем закрывают клапан, дающий доступ к фильтру, и поддерживакт в автоклаве давление СОг 25 атм, установи температуру раствора 16 С. Поддерживают эту установку в этом рабочем режиме в течение 30 мин, после чего открывают впускной клапан для подачи
СО> под давлением 25 атм.
Осадок промывают 2 рази l00 смз холодной воды, освобождают от влаги и просушивают.
Таким образом получают 53 г терефталевой кислоты (100%-ного титрования), содержащей не более 0,020% формилбензойной паракислоты.
264252
Предмет изобретения
Составитель Т. Лавриненко
Редактор Н. Л. Корченко Техред T. П. Курилко
Корректоры: В. Петрова и А. Николаева
Заказ !377/!О Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Когиптста по дечам изобретений и открытий при Совете Минисгров СССР
Москва 5К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
1lo BTopHo загружают этОт фильтрат B Оаллон емкостью б л, который только что использовался. Добавляют 53 г неочищенной терефталевой кислоты, содержащей 0,84 вес. о/о формилбензойной паракислоты, и повторяют эту последовательность операций. Снова, получают 53 г очищенной терефталевой кислоты (100%-ного титрования), содержащей только
0,017 /о формилбензойной паракислоты. Используя каждый раз полученный фильтрат, повторяют 3 раза предыдущие операции, и каждый,раз рекуперируют одно и то же количество терефталевой кислоты той же самой степени чистоты.
1. Способ, получения терефталевой кислоты путем обработки солей терефталевой кислоты
5 угольным ангидридом при повышенном давлении с последующим выделением, продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса,,в качестве солей терефталевой кислоты используют литиевые
1О илп магниевые соли.
2. Способ iIIo п. 1, отличающийся тем, что
:процесс ведут при температуре до 80 С и давлении 5 — б0 атм.