Патент ссср 264260

Патент ссср 264260

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

264260

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

Союз Советскик

Социалистическиа

Республик

Зависимый от патента №

Заявлено 20.Х11.1967 (№ 1205179/23-4) Кл. 12q, 27

МПК С 07d

УДК 547.738.07(088.8) Приоритет 20.XII.1966 № 88101 (Франция)

Опубликовано 10.ll.1970. Бюллетень № 8

Дата опубликования описания 6ХП.1970

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Иностранцы

Ален Донш и Клод Тиболь (Франция) Иностранная фирма

«Сосьете Насиональ де Петроль д Акитэн» (Франция) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-ЗАМЕ1ЦЕННЫХ ИМИНОДИТИОЛАННОВ

Известен способ получения N-замещенных иминодитиоланнов, состоящий в том, что этиленмонотиокарбонат подвергают,взаимодействию с органическими изотиоцианатами при температуре 120 †2 С, желательно при

180 — 210 С. При этом в качестве побочных продуктов получают тиазолидинтион и иминотиазолидин, от которых нужно отделять целе,вой продукт.

Для расширения сырьевой базы и получения более чистого продукта предлагают способ, состоящий в том, что органические изотиоцианаты подвергают взаимодействию с алкан-я-дитиолом. Молярное соотношение алкан-а-дитиола к нзотиоцианату составляет 1 — 3:1.

Алкан-а-дитиолы могут иметь алифатическую цепь, содержащую от 2 до 12 атомов углерода, иначе говоря, гомологи от этана до додекан-а-,дитиола.

Обычно способ может выполняться с органическими алкил-, арил-, аралкил-, алкарилили/и циклоалкилизотиоцианатами. В частности подходят алкилизотиоцианаты линейные или разветвленные, имеющие 1 — 30 атомов углерода;в их молекуле, и особенно 1 — 6 атомов углерода, т. е.-метил, этил, пропил, бутил, изобутил, трет-бутил, пентилы, гексилы и т. и.

Что касается арилизотиоцианатов, употребляемых согласно изобретению, их ароматическое ядро, в частности бензольное или другое, может содержать электроположительные или электроотрицательные элементы, например алкилы, как метилы, этилы, гексилы, додецилы и т. д., галоид, в частности, хлор, нитро-, сульфогруппы или другие. Так, способ может осуществляться с изотиоцианатами фенила, метилфенила, диметилфенила, этилфенила, бутилфеннла, децилфенила, нафтила и т. п. Также можно применять циклоалкиловые изотио10 цианаты, в частности, циклопентилизотиоцианаты или циклогексилизотиоцианаты, в случае надобности замещенные.

Пример. 13,5 г 0,1 моль фенилизотиоцианата перемешанные с 18,8 г 0,2 моль этандитиола поддерживают .при 150 С в течение

15 мин. Полученный сырой продукт растворяют в 250 лл эфира и промывают дважды 50 лтл соляной кислоты (18 вес. % НС1). Эфирную

20 фазу концентрируют и перегоняют для извлечения избытка этандитиола.

Водную фазу обрабатывают в холодном состоянии 20%-ным натрием до щелочности; из нее извлекают эфиром иминодитиоланн, затем

2S после сушки и отгонки растворителя подвергают вакуум-перегонке оставшийся продукт.

Получают 15,6 г фенилимино-2-дитиоланина1,3, плавящегося при 45 С (выход 80% по отношению к использованному фенилизотио30 цианату).

264260

Предмет изобретения

Составитель И. Кривошеина

Редактор Л. М. Новожилова Техред Т. П. Курилко

Корректоры: Й. Петрова и А. Николаева

Заказ 1377/13 Тираж 480 Подписное

ЦНИИ11И Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Способ получения N-замещенных иминодитиоланнов на основе органических изотиоцианагов при нагревании, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы и получения более чистого продукта, изотиоцианат подвергают взаимодействию с алкан-а-дитиолом с последующим выделением целевого продукта

5 обычными приемами.