Способ получения хлорангидридадихлоруксусной кислоты

Способ получения хлорангидридадихлоруксусной кислоты

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

264384

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ, Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от а вт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 27.1.1969 (№ 1301344/23-4) с пр исоед и нением заявки №вЂ”

Приоритет—

М Кл С 07с 47/16

С 07с 5а/36

Комитат по делам изобретений и открытий пои Совете Мииистобе

СССР

УДК 547.446.1 297.07 (088.8) Опубликовано 25.Х! I.1972. Бюллегень ¹ 4 за 1973

Дата опубликования описания 21.III.1973

Авторы изобретения

В. А. Полуэктов, И. В. Добров и Ю. Я. Мехрюшев

Ф „, Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАНГИДРИДА

ДИХЛОРУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к области получения галоидированных альдегидов и хлорангидридов, а именно: хлораля и хлорангидрида дихлоруксусной кислоты — ценных полупродуктов, используемых для синтеза ДДТ, хлороформа, метилового эфира дихлоруксусной кислоты и др.

Известен способ получения хлорангидрида дихлоруксусной кислоты окислением трихлорэтилена кислородсодержащим газом под воздействием ионизирующей радиации.

Предложено проводить процесс окисления трихлорэтилена в присутствии железа или его соединений, что дает возможность одновременно с хлорангидридом дихлоруксусной кислоты получать и хлораль.

Способ одновременного получения хлораля и хлорангидрида дихлоруксусной кислоты основан на том, что очищенный от стабилизатора трихлорэтилфн подвергают окислению кислородом или кислородсодержащим газом под воздействием у-излучения радиоактивного

Со". Температура процесса — от комнатной до кипения. Однако добавлять в исходный трихлорэтилен соли железа не обязательно.

Достаточно изготовить реактор для окисления из железосодержащих сплавов. Выход целевых продуктов до 96%. Соотношение количеств образующихся хлораля и .хлорангидрида дихлоруксусной кислоты составляет от 1:1 до 2;1, 2

Пример. Перед окислением трихлорэтилен очищают от стабилизатора (триэтиламина) следующим образом.

Промывают 5%-ным раствором соляной кислоты два раза при соотношении объемов трнхлорэтилена и соляной кислоты 1:1, затем дважды промывают водой при соотношении объемов трихлорэтилена и воды 1:1, после чего сушат прокаленным хлористым кальцием.

10 Иногда сушку проводят, отгоняя азеотроп воды и трихлорэтилена на ректификационной колонке.

Мощность дозы, создаваемой излучением в реакторе, определяют ферромедной дозимет1Б рией.

Анализ жидкофазных продуктов реакции проводят хроматографически.

В реактор загружают 11,8 ьа очищенного от стабилизатора трихлорэтилена, подогрева20 ют до 60 С и продувают кислород в течение

3 час с расходом 0,39 и /час. Измеренная мощность дозы, поглощавшаяся трихлорэтиленом, составляет 70 р/сек. Реактор при подаче кислорода охлаждают водой комнатной темпера25 туры. После прекращения окисления в продуктах реакции содержится 26,6% хлорангидрида дихлоруксусной кислоты, 27,2% хлораля, 1 % растворенного фосгена, остальное — трихлорэтилен. Количество фосгена, вынесенного га30 3ообразным кислородом, составляет 1,9%. gbI

264384 ход целевых продуктов окисления хлорангидрида — 96 %.

Продукты реакции разделяют цией. хлораля и ректификаПредмет изобретения

Составитель М. Макаров

Редактор Н. Вирко Техред Т. Миронова Корректоры Л. Новожилова и Т. Журавлева

Заказ 358 Изд. ¹ 10?7 Тираж 404 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5

Загорская типография

Способ получения хлорангидрида дихлоруксусной кислоты окислением трихлорэтилена

4 кислородсодержащим газом под воздействием ионизирующей радиации с последующим выделением целевых продуктов известными приемами, отличающийся тем, что, с целью одно5 временного получения хлораля, процесс проводят в присутствии железа или его соединений.