Способ получения полифункционального мономера

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Свае Ссввтскик

Социалистическив

Респуелик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 08 1Ч.1968 (№ 1232419/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 03.111,1970. Бюллетень ¹ 9

Дата опубликования описания 11.VI.1970

Кл. 12о, 21

МПК С 07с

УДК 547.391.3 398.1 (088.8) Комитет по делам иэосрвтений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Г. Д. Рудковская, Д. Л. Чиженко и И. Н. Осипова

Институт высокомолекулярных соединений АН СССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИФУНКЦИОНАЛЬНОГО МОНОМЕРА

Предмет изобретения

Изобретение относится к способу получения нового полуфункционального мономера — триметакриламида.

Синтезированное соединение, как и сам способ его получения, является новым. Используя известные приемы органического синтеза, был синтезирован триметакриламид, который отличается от известных полифункциональных .мономеров тем, что он является ненасыщенным триациламидом и содержит три активныедвойные связи, способные участвовать в полимеризации.

Полученные соединения представляют особый интерес для промышленности полимерных материалов.

Предложенный способ заключается в том, что на амид метакриловой кислоты действуют суспензией металлического натрия в безводном диоксане при 70 — 80 С в течение 2 час, а образовавшийся натрий-амид обрабатывают хлоранги дридом метакриловой кислоты с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Пример. В трехгорлую колбу объемом

250 мл, снабженную обратным холодильником; мешалкой, термометром и капельной воронкой, помещают 0,1 г атом металлического натрия, диспергированно1го в 50 мл абсолютного диоксана, и добавляют по каплям раствор 0,1 г моль метакриламида в 100 мл абсолютно го диоксана. Добавление ведут в течение 2 час при 70 — 80 С. Затем реакционную смесь выдерживают еще 30 мин после чего при 40 С в течение часа добавляют по каплям 0,2 г моль, хлорангидрида метакриловой кислоты и выдерживают еще час при 40 С. Осадок отделяют, фильтрат упаривают в вакууме водоструйного насоса до объема 50 мл, добавляют равное количество воды и оставляют в течение

1Q ночи в холодильнике. После двух перекристаллизаций из смеси ацетон †во (10: 1) получают кристаллы с т. пл. 106 — 106,5 С. Чистота продукта по гидрированию водородом над

Pt 99% (носитель CACO,) .

Найдено, %: С 65,15; 65,50; Н 6,91; 6,84;

N 6,35; 6,34; мол, вес. 212.

С12Н15К 03.

Вычислено, %: С 65,15; Н 6,87; N 6,33; мол. вес 221.

20 ИК-спектр содержит полосы поглощения, характерные для СО групп при 1705 и 1687 см а также для сопряженных двойных связей при

1625 см <. Полосы поглощения ХН отсутствуют.

Способ получения полифункционального мономера — триметакрилам ида, отличающийся

30 тем, что на ам-ид метакриловой кислоты дейст264390

Составитель И, Козлов

Техред Т. П. Курилко

Корректор С, М. Сигал

Редактор Н. Вирко

Заказ 1472/11 Тираж 500 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 ву1от суопензией металлического натрия в безводном диоксане при 70 — 80 С с последующей обработкой образовавшегося натрий-амида хлорангидридом метакриловой кислоты и выделением целевого, продукта известными приема.ми.