Способ получения 0-алкил-о-ацил-р- диалкоксиборэтилтионфосфонатов

Способ получения 0-алкил-о-ацил-р- диалкоксиборэтилтионфосфонатов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

264393

ОПИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сок1з Советских

Социалистических

Республик. +

Заьц1симос от аы. Свпдетез1ьств11 №

Кл. 12о, 26/01

Заявлено 22.11,1969 (№ 1306586/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

МПК С 07f 9/40

С 07f 5/02

УДК 547.26 118 127.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опт бликовано 03.1 1 l.1970. Бюллетень № 9

Дата опубликования описания 16Х1.1970

Авторь! изобретения

Р. Н. Стерлин, В. Л. Исаев, В. Ф. Крылов и Г. Н. Борисова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О-АЛКИЛ-О-АЦИЛ+

ДИАЛ КОКСИБОРЭТИЛТИОНФОСФОНАТОВ

Изобретение относится к синтезу борпроизводных фосфонатов общей формулы

V 0Ð

ОАс

СН,— СН,В (ОК )„ где R, К" — низшие алкилы.

Раньше получали борпроизводные фосфонаты взаимодействием щелочных металлов О-ал кил-1з-диалкоксиоорэтилтиофосфоновои кислоты с галоидными алкилами. Однако галоидные ацилы в подобнусо реакци1о не вводились.

Введение их дает возмоуксиость получить ряд новых, не описанных,в литературе, соединений, представляющих большой интерес как физиологически активные вещества.

Способ их получения состоит в том, что галоидпые alllnl 1 взаимодейству1от с солями щелочных металлств О-алк11Л-р-диалкокспборэтил тиофосфоповой кислоты в среде органического расгвор1псля с последующим выделением целевого продукта известными методами. Процесс >келатслы1о вести прц нагревании до 60—

80 С.

П р и мер. К раствору !),6 г калиевой соли

О-этцлгиофосфига в 15 игл абсолютного и-бутилового спирта прибавля1от 9,2 г, дибутилового эфира вггнилборной кислоты и 0,05 г азобисизобутиронитрила. Перемешивают в течение 10 час при 80 С с добавлением по НсТечении 4 час 0,05 г азобисизобутиронитрила.

Затем к реакционной массе прноавляют 3,9 г

xëoðHñToão ацетнла, перемешивают 2 час при

60 — 80 С и оставлягот на ночь. Осадок отделясот фильтрованием и фильтрат упариваюг

5 в вакууме. В резулыате двукратной перегонки выделясот 7,4 г (21%) О-этил-О-ацетпл-Р дибутоксиборэтплтцонфосфоната с т. киц. 81-—

85 C (4.10 4 1гч п л ) и з 14750 d 20 10251 мол. в. 92,9 (найдено); мо I..в. 92,5 (вычисле10 но). с,н,о.

Р 0C,Н, СН,С вЂ” 0 СН,— СН,В

ОС,Но

15 О

Пайдец, %: 38,9, 39,15; В 3,18, 3,25; S 8,90, 9,15.

С1111зоОпР В .

Вычислено, %: С 39,14; В 3,08; S 9,14.

Предмет изобретения

1. Способ получения О-алк11Л-О-ацил-$-äèàëкокспборэтилтионфосфонатов, оТ.гггчаюшийая сем. гго галоидные ацилы т1од вергают взаимо25 действию с солями щелочных металлов О-алкил-1з-д11алкоксцоорэтилтиофосфоновой кислоты в среде орга нического растворителя с последующим выделением целевого продукта известными методами.

30 2, Способ,по п. 1, отличаюгг(ийся тем, что процесс ведут при 60 — 80 С.