Способ получения наноразмерного пористого анодного оксида алюминия

Способ получения наноразмерного пористого анодного оксида алюминия

Реферат

Изобретение относится к области нанотехнологии и наноэлектроники, в частности к получению пористых наноматериалов, используемых в электронной промышленности, например в фотонике.

Известен способ получения пористого оксида алюминия путем анодного окисления алюминия, который включает создание на поверхности алюминия отпечатка с использованием литографически изготовленной матрицы, представляющей собой массив наноразмерных элементов, и последующее двойное анодирование алюминия. Продемонстрирована возможность создания упорядоченных массивов с периодом 100, 150, 200 нм [см. патент Японии JP №4647812, МПК⁷ C25D 11/04, опубл. 24.03.2008 г.].

Недостатком способа является недостаточная твердость пористого анодного оксида алюминия и сложность технологического процесса.

Наиболее близким к предлагаемому техническому решению является способ получения пористого анодного оксида алюминия, включающий формирование анодным окислением алюминиевого образца «жертвенного» слоя пористого анодного оксида, селективное по отношению к алюминию удаление «жертвенного» слоя анодного оксида, формирование анодным окислением алюминия основного слоя пористого анодного оксида алюминия (см. патент РФ №2324015, МПК^2006.01 C25D 11/06, опубл. 10.05.2008 г.).

Недостатком указанного способа является необходимость непрерывного изменения температуры, что усложняет процесс анодирования, а инерционность изменения температуры в условиях анодирования приводит к образованию пор разного размера и снижению твердости пористого оксида алюминия.

Задачей предлагаемого технического решения является повышение твердости пористого анодного оксида алюминия и упрощение процесса анодного окисления.

Данный технический результат достигается тем, что в способе получения наноразмерного пористого анодного оксида алюминия, включающем формирование анодным окислением алюминиевого образца «жертвенного» слоя пористого анодного оксида, селективное по отношению к алюминию удаление «жертвенного» слоя, формирование анодным окислением алюминия основного слоя пористого анодного оксида алюминия, согласно изобретению, формирование «жертвенного» и основного слоев проводят в гальваностатическом режиме при постоянной температуре 5-10°С и плотности тока 5-15 мА/см² в электролите следующего состава, г/л:

Ортофосфорная кислота	58,8-176,0
Янтарная кислота	4,0-6,0
Молибдат аммония	1,0-4,0
Глицерин	1,0-3,0

Данный способ позволит повысить твердость пористого анодного оксида алюминия с заданным размером пор и упростить процесс анодного окисления.

Сущность способа поясняется таблицей, в которой показана зависимость твердости пористого анодного оксида алюминия с заданным размером пор от режимов процесса и состава электролита.

Выбор предложенного состава электролита обусловлен тем, что растворы ортофосфорной кислоты обеспечивают получение пор большего размера, причем при количестве меньше 58,8 г/л сильно удлиняется время анодирования, а при более 176 г/л происходит растравливание пор.

Введение в раствор ортофосфорной кислоты и глицерина в количестве 1-3 г/л позволяет стабилизировать РН раствора. При этом введение глицерина менее 1 г/л не дает эффекта стабилизации РН, а увеличение больше 3 г/л приводит к образованию белого налета на поверхности пленок. Введение в раствор электролита янтарной кислоты в количестве 4-6 г/л и молибдата аммония 1-4 г/л в совокупности с плотностью тока 5-15 мА/см² и температурой анодирования 5-10°С повышают твердость оксидных пленок.

При использовании более высоких концентраций янтарной кислоты и молибдата аммония происходит ухудшение рассеивающей способности электролита, что приводит к снижению твердости оксидных пленок (см табл. образцы 16 и 21) и при более низких их концентрациях - также снижается твердость оксидных пленок (см табл.образцы, 18 и 19).

Способ получения наноразмерного пористого анодного оксида алюминия осуществляли следующим образом.

Было проведено исследование кинетики процесса анодного окисления алюминия. В качестве исходных была выбрана отполированная алюминиевая фольга, толщиной 100 мкм. Производили формирование анодным окислением алюминиевого образца «жертвенного» слоя пористого анодного оксида, селективное по отношению к алюминию удаление «жертвенного» слоя и формирование основного слоя пористого анодного оксида алюминия.

Формирование «жертвенного» и основного слоев проводили в гальваностатическом режиме, при постоянной температуре 5-10°С и плотности тока 5-15 мА/см² в электролите следующего состава: ортофосфорная кислота 58,8-176 г/л, янтарная кислота 4-6 г/л, молибдат аммония 1-4 г/л и глицерин 1-3 г/л.

Концентрационные интервалы ортофосфорной кислоты выбраны с учетом того, чтобы уменьшить время анодирования для получения оксидных пленок с диаметром пор 100-320 нм. В процессе анодного окисления алюминия происходило повышение температуры электролита, а используемое аппаратурное оформление процесса позволило обеспечить плотность тока 5-15 мА/см² и постоянную заданную температуру в процессе анодирования.

Изменение плотности тока анодирования и поддержание стабильности заданной температуры процесса позволило получать оксидные пленки с заданным размером пор и повышенной твердостью.

Конкретные режимы и составы электролита приведены в таблице, из которой видно, что технический результат, направленный на повышение твердости пористого анодного оксида алюминия, достигается в указанных выше пределах режима температуры, плотности тока и состава электролита.

Использование данного способа позволит по сравнению с прототипом повысить твердость пористого анодного оксида алюминия с заданным размером пор при одновременном упрощении процесса анодного окисления.

*Твердость измерялась по Брюнелю ГОСТ 23677 F*HBW*1.0/294.2 (шарик твердосплавный диаметром 1,0 мм при усилии, равном 294.2 (кгс)).

Способ получения наноразмерного пористого анодного оксида алюминия, включающий формирование анодным окислением алюминиевого образца слоя пористого анодного оксида, который удаляют селективно по отношению к алюминию, формирование анодным окислением алюминия основного слоя пористого анодного оксида алюминия, отличающийся тем, что формирование удаляемого и основного слоев проводят в гальваностатическом режиме при постоянной температуре 5-10°C и плотности тока 5-15 мА/см² в электролите следующего состава, г/л:

Ортофосфорная кислота	58,8-176,0
Янтарная кислота	4-6
Молибдат аммония	1-4
Глицерин	1-3