Способ получения диметилсульфида

Способ получения диметилсульфида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

2650I3

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимый от патента №

Кл. 12о, 23/03

Заявлено 31.1.1968 (№ 1213473/23-4)

Приоритет 02.111.1967, № Г 49456 1Чб/120.

ФРГ

Опубликовано 03.111.1970. Бюллетень № 9

МПК С 07с

УДК 547.279.3.07(088.8) Комитет по делам изобретений н открытий при Совете Министров

СССР

Дата опубликования описания 4Х1.1970!

1 ч

Авторы изобретения

Иностранцы (Ханс-Дитер Рупп, Герхард Майер и Хельмут Мегерлейн (Федеративная Республика Германии)

Иностранная фирма

«Гланцштофф А. Г.» (Федеративная Республика Германии) Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТИЛСУЛЬФИДА

Предложен способ получения диметилсульфида, состоящий в том, что тритиан нагревают с метанолом при молярном соотношении

1:4 — 1: 15, предпочтительно при 1:7 — 1:9 в присутствии сильных кислот или же катализаторов Фриделя-Крафтса до температуры порядка 200 — 400 С, предпочтительно до 220—

350 С.

Катализаторами является хлористый водород, толуолсульфоновая кислота, эфират фтористого бора и треххлористый алюминий. Количество катализатора может варьироваться в пределах от 0,05 до 10 вес. >/с из расчета на количество применяемог тритиана.

Целесообр азно осуществлять предл агаемый способ в автоклаве с повышенным давлен ием и полученный диметилсульф ид после добавки небольшого количества воды отгонять непосредственно из автоклава. Давление не должно быть кр игическим. iB остальном давление выбирается в зав|исимости от кол ичества и состава применяемых компонентов реакции и температуры, при которой проводят реакцию.

Предлагаемый способ отл ичается особыми преимуществам и, так как он позволяет получать из образующегося в процессе производства в искозных нежитей практически непр игодного побочного продукта тритиана д иметилсульфид с почти кол|ичественным выходом. Из диметилсульфида простым путем может быть получен д иметилсульфоксид, который является ценным р аствор ителем. Предлагаемый способ поясняется примерами.

5 Пр и мер 1. В автоклав, mмеющ ий объем

100 мл, помещают 20 г тритиана, приблизительно 50 мл метанола (молярное соотношение 1: 8) и 2 г безводного АIСIз. Эту смесь нагревают до 230 — 240 С. Через 3 час уста1о навливают давление порядка 200 атм. Затем содержимое автоклава охл аждают до 100 С и снимают давление, отводя содержимое автоклава в охлажденный сборник. Газохроматограф ическ ий анал|из полученного продукта

15 реакции показывает выход диметилсульфида, равный 99% от теории из расчета на количество используемого трити ан а.

Способ осуществляется с пр именен ием раз20 личных кислот или катализаторов ФриделяКрафтса при соблюдении указанных н иже условий реакции.

Пример 2. iB автоклав, имеющий объем

100 мл, помещают 30 г трит иана, 50 мл мета25 иола и 0,1 г AICI3 и эту смесь нагревают в течение 14 час до 230 — 240 С. Пр и этом устанавл ивается давлен|ие в 170 атм. Затем содержимое автоклава охлаждают до 0 С, осторожно снимают остаточное давление, равное

30 приблизительно 20 атм, а в автоклав добавля265013 ) c0

i»

Q (р И ой д.о Д

Ж » ("

QO оа,о

Давление, атм

Время реакции, час

Выход, % от теории

Температура, ОС

Количество, г

Катализатор

2 - 230 — 240

2 230 †2

220

93

1:8

1:8

1:8

230 †2

270

230 †2

270

0,02

0,4

0,02

220

84

93

98

1:8

1:8

1:15

Составитель М. Кривошеина

Техред Л. В. Куклина Корректор А. М. Глазова

Редактор Н. Вирко

3 а к аз 1474/16 Тираж 500 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

НСI-газ .

Эфират ВР, . п-толуолсульфоновая кислота

AICI

А!С(А1С1а ют 100 мл НзОиотгоняют фракции. В результате получают 26 г дистиллята (т. шип. 36—

37 С), Выход 96>/р от теореи из .расчета на количество используемого тр итиана. Пример 3. В тугоплавкую трубку, имеющую объем 100 мл, помещают 0,54 г тритиана, 1,25 мл метанола и 54 мг А1С1з. Затем содержимое нагревают в течение 3 час до 350 С.

После окончания реакции трубку охлаждают с помощью сухого льда, а полученный продукт реакциями подвергают газохром атогр афическому анализу. Выход д иметилсульфида составляет 94>/, от теори и из расчета на количество используемого тритиана.

Предмет изобретения

Способ получения диметилсульфида, отличающийся тем, что тритиан нагревают с метанолом при соотношении 1: 4 — 1: 15 до температуры 200 — 400 С в присутствии сильных кис10 лот или каталогизаторов Фр иделя-Крафтса с последующей отгонкой полученного продукта.