Способ получения бис-я-металлилкобальтхлорида

Способ получения бис-я-металлилкобальтхлорида

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

СПИ

ИЗ О Б

К АВТОРСКО

6510!

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт.

Заявлено 16.Ч!!.1

12п, 53/00 с присоединением

Приоритет

Опубликовано 09.!

Дата опубликован

ПК С 01g

JK 546.74 13.07(088.8) Комитет по аелам изобретений к открытий ори Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Заявитель

С. С. Потапов и В. А. Вашкевич

Московский институт тонкой химической технологии им. М. В. Ломоносова

СПОСОБ ПОЛУЧ ЕНИЯ БИС-л-МЕТАЛЛ ИЛ КОБАЛ ЬТХЛОРИДА

Изобретение относится к способам получения бис-л-металлилкобальтхлорида, который может быть использован в качестве компонента катализатора стереорегулярной полимеризации диенов. 5

Известен способ получения бис-л-аллилкобальтхлорида взаимодействием трис-и-аллилкобальта и хлористого водорода в эфирной среде при температуре — 50 С. Этот способ характеризуется низким выходом конечного 10 продукта и сложностью процесса, обусловленной трудностью получения исходного трис-.тталлилкобальта и его неустойчивостью при температуре выше 0 С.

По предлагаемому способу в качестве ис- 15 ходных веществ используют металлилмагнийхлорид и хлористый кобальт, и процесс ведут в эфирно-толуольной среде сначала при температуре ниже — 20 С, а затем — при комнатной. Это упрощает процесс и повышает вы- 20 ход конечного продукта.

П р и и е р. Берут эфирный раствор реактива Гриньяра, содержащий 43 г металлилмагнийхлорида, и отгоняют до 80% эфира. Затем добавляют толуол так, чтобы соотношение 25 растворителей толуол: эфир было равно 15: 1.

Полученную смесь охлаждают до — 78 С и в водят 0„5 г хлористого кобальта. Систему выдерживают 24 час при — 78 С, а затем 48 час при комнатной температуре. Из полученного эфирнотолуольного раствора бис-л-металлилкобальтхлорида отгоняют растворителя, и сухой остаток экстрагируют для извлечения целевого продукта. После двукратной экстракции продукт выделяют в виде красно-коричневых кристаллов.

Комплекс содержит следующие элементы, %:

С 47,3 (теоретически С 47,1); Н 7 (теоретически Н 7); С1 17,2 (теоретически С! 17,1);

Со 28,5 (теоретически Со 28,9) .

Выше 60 С бис-л-металлилкобальтхлорид медленно разлагается. Выход целевого продукта 35%.

Предмет изобретения

Способ получения бнс-л-металлилкобальтхлорида, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения выхода конечного продукта, в качестве исходных веществ используют металлилмагнийхлорид и хлористый кобальт, и процесс ведут в эфирно-толуольной среде сначала при температуре ш1же — 20 С, а затем при комнатной.