Патент ссср 265103
Патент 265103
Классы МПК
Патент ссср 265103
Иллюстрации
Реферат
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
265ЮЗ
Союз Саветскив
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидегельства X.
Кл. 12о, 14
3 аявлено 05.1Х.1968 (№ 1267995/23-4) с присоединением заявки №
МПК С Отс
УДК 547.585.07(088.8) Приоритет
Опубликовано 09.111.1970. Бюллетень № 10
Комитет по делам изабретеиий и открытий при Совете Министров
СССР
Дата опубликования описания 16Л 1.1970
Авторы изобретения
Заявитель
Н. Г. Дигуров, В. А. Седляров, H. H. Лебедев и Э. Ф. Сел
Московский ордена Ленина химико-технологический инсти имени Д. И. Менделеева
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИРОМЕЛЛИТОВОЙ КИСЛОТЫ
Изобретение относится к способу получения поликарбоновых кислот окислением дурола, в частности пиромеллитовой и 5-метилтримеллитовой кислот, которые могут найти применение в синтезе различных полимеров, в том числе термостойких.
Известен способ получения пиромеллитовой кислоты окислением дурола с использованием катализатора окисления при температуре
440 — 450"С. Известен также способ получения
5-метилтримеллитовой кислоты окислением дурола при 170 — 225 С и повышенном давлении. Недостаток первого способа заключается в том, что 01i исключает возможность получения 5-метилтримеллитовой кислоты, а второго — состоит в том, что практически не получают пиромеллитовую кислоту.
Согласно предложенному способу можно создать условия получения той и другой кислоты в зависимости от продолжительности процесса. Способ заключается в окислении дурола кислородсодержащими газами или кислородом при температуре 90 — 118 С, лучше при 105 — 115 С, в присутствии кобальтбромидного катализатора в смеси уксусной и хлоруксусных кислот, с преимущественным содержанием уксусной кислоты, лучше при соотношении 10: 1.
В зависимости от продолжительности процесса можно получить или 5-метилтримеллитовую (время реакции около 3 час), или nupoihI0. . HT0E ю (время реакции 0 Mc) или смесь этих кислот.
П р» м е р 1. В барботажную колонку загружают смесь, состоящую из 84 г уксусной кислоты, 10 г монохлоруксусной кислоты, 6 г дурола. Концентрация Со(СНоСОО), 4Н О
1,5 вес. %, концентрация КВг 0,7 вес. %.
Окисление ведут техническим кислородом при
10 температуре 108 С и атмосферном давлении
3 час. Анализ реакционной смеси ведут методом газожидкостной хроматографии метиловых эфиров полученных кислот на хроматографе «Цвет». Этерификацию проводят с по15 мощью эфирного раствора дпазомстана.
П р и м ер 2. B барботажную колонку загружают смесь, состоящую из 84 г уксусной кислоты, 8 г трихлоруксусной кислоты, б г дурола. Концентрация Со(СН,COO) 41-1О
20 1,5 вес. %, концентрация КВг 0,7 вес. "/o.
Окисление проводят техническим кислородом при 115 С и атмосферном давлении в течение
10 час. Основным продуктом окисления является пиромсллнтовая кислота, выход кото25 рой 85:/, в расчете на исходный дурол.
Пример 3. В барботажную колонку загружают смесь, состоящую нз 84 г уксусной кислоты, 10 г монохлоруксусной кислоты, б г дурола. Концентрация Со(СН,COO)е 4Н О
30 15 вес. ",„, концентрация КВг 07 вес. >/р.
265103
Предмет изобретения
Составитель Т, Лавриненко
Редактор Л. К. Ушакова Техред Т. fl. Курилко Корректор В. Г. Трутнев
Заказ 1606(18 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типографии, пр. Сапунова, 2
Окисление ведут техническим кислородом при температуре 90 С и атмосферном давлении
7 час. Состав полученных продуктов: выход кислот 92е/а в расчете на исходный дурол, в том числе 5-метилтримеллитовой кислоты
80в/о пиромеллитовой кислоты 12а/о
1. Способ получения пиромеллитовой кислоты окислением дурола кислородсодержащими газами в присутствии катализатора окисления, например кобальтбромидного катализатора, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности получения и 5-метилтримеллитовой кислоты, окисление ведут в смеси уксусной и хлоруксусных кислот при 90—
118 С с последующим выделением продукта известным способом.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что применяют смесь при соотношении уксусной т0 кислоты и хлоруксусных кислот 10:1.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что окисление ведут при 105 — 115 С.