Патент ссср 265117
Иллюстрации
Показать всеРеферат
265117
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Сокгз Советских
G0ltHBIIMCTH×ÂÑÊÈÕ
Республик
Зависимое от авг. свидетельства №
Заявлено ЗО.Х11.1967 (№ 1207211/23-4) Кл. 12q, 16 с. пр исоединен ием заявки ¹
МПК С 07с
Приоритет
Опубликовано 09.111.1970. Бюллетень № 10
Дата опубликования описания 16.Ч1.1970
Комитет оо делам изобретений и открытий ори Совете Министров
СССР
5 ДК 547.211 562.214.07 (088.8) Авторы и",îáðåòåíèÿ
Л, К, Попов и Ф, М, Егидис
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИФЕНОЛОВ ку при температуре 18 — 20 С в течение 36 час.
Гексан упаривают, остаток в колбе растирают в порошок. Выход продукта 36 г (блнзок к теоретическому), т. пл. 170 †1 С. ь Найдено, о о: 78 65; Н 9 бl.
Вычислено, %: С 81,б1; Н 9,57.
Молекулярный вес 1830.
Пример 3. 5,8 г (0,02 г.,ноль) 3,5-дитретбутил-4-оксибензальхлорида растворяют в
10 50»иг гексана и при перемешиванпп в раствор дозируют 4,12 г (0,02 г иго,гь) и-третоктплфенола в 70»гл гексана. Реакционную массу перемешивают в течение 24 час при температуре 18 — 20 С. По окончании выдержки гсксан
15 упаривают, остаток растирают в порошок.
Выход продукта 7,9 г (93% от теории), т. пл.
109 †1 С.
Найдено, %: С 81,02; Н 9,5.
Вычислено, %: С 82,3; Н 10,1.
20 Молекулярный вес 1050.
При получении конечных продуктов окрапенны vIII гнеобходимо восстановив,ITb пх ппнко..г в уксусной кислоте по обычной методике. При этом продукты приобретают вид белого по25 рогцка.
Способ получения полифсно 7ов, от.гичаюЗо гггийсн тем, что кott7c Itcatt.ш подвергают
Изобретение относится к оол асти получения стабилизаторов фенольного типа для полимерных материалов.
Предложенный способ позволяет из доступного и дешевого сырья получать новые полифенолы. Способ состоит в том, что конденсации подвергают 3,5-дитретбутил-н-оксибензальхлорид с 4-алкилзамещенным фенолом в среде нейтрального растворителя.
Пример 1. Конденсация 3,5-дитретбутил4-оксибензальхлорида с п-крезолом.
К раствору 3,24 г (0,03 г»голь) и-крезола в 20»гл бензола в течение 30 нин загружают
8,7 г (0,03 г,ноль) 3,5-дитретбутил-4-оксибензальхлорида в 50 »гл бензола. При температуре 18 — 20 С реакционную массу перемешивают в течение 24 час. По окончании выдержки бензол упарнвают и остаток растирают. Выход продукта 9 г (96% от теории), т. пл. 124—
130 С.
Найдено, %: С 79 95; Н 9 15
Вычислено, %: С 81,2; Н 8,72.
Мол екул яр н ы и вес 938.
Г1 р и м е р 2. Конденсация 3,5-дитретбутил4-оксибензальхлорида с п-третбутилфенолом.
К раствору 28,9 г (0,1 г.»го гь) 3,5-дитретбутил-4-оксибензальхлорида в 200»тл гексана прибавляют по каплям раствор 15 г (0,1 г»голь) и-третбутилфенола в 200»гл гексана. По окончании дозировки дают выдержПредмет изобретения
265-!17, -.
4 растворителя с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
3,5-дитретоутил-4-оксиоензальхлорид с 4-алкилзамещенным фенолом в среде нейтрального
Техред A. А. Камышникова Корректор В, Трутнев
Редактор Л. А, Ильина
Типография, пр. Сапунова, 2
Заказ 1600, 11 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета iio делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва К-35, Раушская иаб., д. 4,5