Способ получения аминопроизводных вис-фенолов

Способ получения аминопроизводных вис-фенолов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

О П И С А Н И Е 265IIS

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 07.IV.1969 (№ 1319667/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 091!1.1970. Бюллетень № 10

Дата опубликования описания 17Х1.1970

Кл. 12q, 16

МПК С 07с 91/44

С 07с 89/00

УДК 547.564.4.07 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

А. М. Кулиев, А. Г. Байрамова и Ф. Н. Мамедов

Институт химии присадок АН Азербайджанской ССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНОПРОИЗВОДНЫХ

БИС-ФЕНОЛОВ

Изобретение относится к области получения оснований Манниха.

Известен способ получения оснований Манниха конденсацией фенола и его низкомолекулярных производных с формальдегидом и вторичными аминами, например морфолином, при температуре до 100 С. Эта реакция в дальнейшем была использована при получении других представителей оснований Манниха с применением в качестве аминолируемых агентов бис-фенолмоносульфидов, нафтолов, тиофенолов, диоксибензолов, меркаптобензимидазола, меркаптобензтиазола, оксибензойных кислот и ряда других органических соединений, содержащих активный атом водорода в ХН и ОНили SH-группах. При этом конденсация осуществляется без применения какого-либо катализатор а.

По предложенному способу процесс ведут в присутствии щелочного агента, например гидрата окиси бария. В результате образуется два продукта моно- и дизамещенные аминометильные производные бис-фенола с общим выходом 95%. Проведение же реакции без участия гидрата окиси бария приводит к получен и ю а мор фного пр одукта.

Пример. К смеси 11,4 г (0,05 моль) бисфенола, 8,7 г (0,1 моль) морфолина в растворе бензола при комнатной температуре прибавляют 8,1 г (0,1 лтоль) 37%-ного формалина.

Реакцию проводят в слабо щелочной среде (0,1% Ва (ОН) g). Затем содержимое колбы нагревают при 80 С в течение 6 час. После промывки и сушки растворитель отгоняют.

Оставшуюся массу обрабатывают горячим изо-октаном, при этом из раствора выпадает белое кристаллическое вещество. Выделившиеся кристаллы отсасывают на воронке

Бюхнера и промывают горячим изо-октаном.

Полученные кристаллы соответствуют ди(морфолиHoметил) -бис-фенолу (11) с т. пл.

151 — 151,5 С. Выход 35%. При охлаждении из маточного раствора выделяется кристалли15 ческое вещество с т. пл. 49 — 50 С, соответствующее мономорфолино-метил-бис-фенолу (I). Выход 60%. Структура синтезированных соединений доказана ИК-спектроскопией.

20 Предмет изобретения

Способ получения аминопроизводных бисфенолов, взаимодействием бис-фенола с формальдегидом и вторичным амином, например

25 морфолином, с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличаюи ийся тем, что процесс ведут в присутствии щелочного агента, например гидрата окиси бария,