Способ получения тетрафторида молибдена
Иллюстрации
Реферат
О П И СА Н И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВКДЕТЕЛЬСТВУ
265879
Союа Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 24.11.1968 (№ 1220555/23-26) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 05.V1,1972, Б|оллетень № 18
Дата опубликования описания 29Х1.1972
М. Кл. С 01g 39/00
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 546.774 161.05 (088.8) Авторы изобретения
А. А. Опаловский, В. Е. Федоров и К. А. Халдояниди
Институт неорганической химии Сибирского отделения АН С (1
1 ц, «Е =«, „. !«,«1
Заявитель с . «
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАФТОРИДА МОЛИБДЕНА
Предмет изобретения
Изобретение относится к способам получения тетрафторида молибдена и может бытьиспользовано, например в препаративной химии молибдена.
Известен способ полу чения тетр афторида молибдена путем взаимодействия гексакарбонила молибдена с газообразным фтором при охлаждении. При этом получают конечный продукт с весьма малым выходом и загрязненный примесями оксифторп!до в молпбдена.
Для повышения выхода и степени чистоты конечного продукта предлагается способ, по которому пентафторид молибдена приводят во взаимодействие с металлическим молибденом при нагревании и под вакуумом с после!дующей ва куумтермической обработкой получаемого продукта.
Целесообразно вести процесс при тем пе ратуре 200 †2 С в течение 40 — 48 час.
При осуществлении способа получают чистый однофазный тетрафторид молибдена.
П р и м ер. В кварцевую ампулу ем!хостьо
150 мл помещают 1,0 г порошкообразного металлического молибдена и 8,2 г поро пкообразного пентафторида молиодсна. Ампулу эвакуируют п ри 10 змм рт. ст. и затем отпаивают. Содержимое ампулы перемешиваюти нагреваюг до 200 †2 С в течение 44 час, после чего продукт реакции подвергают вакуумтермической отгонке при той же температуре.
Получено 8,9 г тетрафторида молибдена с содержанием 55,75 вес. % Мо и 44,40 вес. % F (степень окисления 4,03). Расчетное содержание в продукте молибдена составляет 55,80
1о вес. %, а фтора 44,20 вес. % (степень окисления 4,0).
15 1. Способ получения тетрафторнда молибдена, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и степени чистоты конечного проду кта, пентафторид молибдена приводят во взаимодействие с металлическим молибденом
20 при нагревании и под вакуумом с последук1щей вакуумтермической обработкой получаемого продукта
2. С|пособ .по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре 200 †2 С ia
25 течение 40 — 80 час.