Способ очистки органохлорсиланов
Иллюстрации
Реферат
265884
О П И С А Н И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советокик
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 24.XII.1968 (№ 1292073/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 17.111.1970. Бюллетень № 11
Дата опубликования описания 14ХП.1970
Y,ë. 12о, 2 6/03
МПК С 07f
УД К 547.245 222-66.067 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
СПОСОБ ОЧИСТКИ ОРГАНОХЛОРСИЛАНОВ
Изобретение относится к способу очистки органохлорсиланов, используемых в качестве основных исходных мономеров в синтезе силоксановых полимеров.
Известен способ очистки органохлорсиланов от водородсодержащих примесей путем хлорирования или бромирования силапов без отделения целевого продукта от примесей. Однако при такой очистке целевой продукт содержит в качестве примесей трифункциональные силаны и избыток элементарного хлора, что не .позволяет использовать его для получения силоксановых полимеров методом поликонденсации.
Цель изобретения — разработка способа, позволяющего получать мономеры, пригодные для конденсационного синтеза полимеров. Эта задача решена путем обработки органохлорсиланов, содержащих примеси водородсодержащих силанов, газообразным хлором с последующей обработкой хлорированных органохлорсиланов непредельными органохлорсиланами, например метилвинилдихлорсиланом, с последующей ректификацией. Вместо метилвинилдихлорсилана можно использовать кубовые остатки от ректификации метилвинилдихлорсилана, содержащие винильные группы.
Пример. В трехгорлую колбу емкостью
1 л помещают 1000 г диметилдихлорсилана в смеси с примесью водородсодержащих силанов (% активного,Н 0,00043) и пропускают
5,7 г осушенного хлора при перемешивании и охлаждении (О С) в течение 0,5 час. Затем перемешивание прекращают и хлорированный
5 диметилдихлорсилан выдерживают при комнатной температуре. Через 12 час химический анализ показал отсутствие водородсодержащих соединений в хлорированном диметилдихлорсилане и наличие свободного хло10 ра в количестве 0,23 вес. %.
Затем в реакционный объем вводят при перемешивании 11,5 г метилвинилдихлорсилана (МВДХС) в молярном отношении
15 Cl> к МВДХС, равном 1:2,5.
Перемешивание прекращают и реакционную смесь выдерживают при комнатной температуре. Через 72 час химический анализ показывает отсутствие свободного хлора
20 в смеси силанов. Ректификация полученного продукта позволяет получить диметилдихлорсилан без примеси водородсодержащих силаH 0 B H с в о б од н ог о С 2.
25 Физико-механические показатели вулканизатов, полученных на основе этих эластомеров, а также вулканизатов, полученных на основе эластомеров, синтезированных из неочищенных органодихлорсиланов, представ30 лены в таблице.
2 65884
Таблица
Наполнитель У вЂ” 333
Наполнитель аэросил 175
3 суток
6 час
6 час
3 суток
Содержание активного водорода, вес. О6
Тип
250=С
200" С
200 С
250 С
300 C
Образец каучука
P — — Г
P — я — l
P — я — l
P — z — 1
P — х — 1
СКТВ
29 — 60 — 2
32 — 275 —.4
32 — 95 — 2
52 — 305 — 4
27 — 180 — 3
34 — 180 — 4
13 — 370 — 2
70 — 465 — 4
62 — 353 — 2
83 — 447 — 4
0,031
0,00072
0,00042 отсутств.
П7
59
36 — 120
46 — 187
Редактор Герасимова Техред Л. Я. Левина Корректор Н. С. Сударенкова
Заказ 1786/19 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делаги изобретений и окрытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4 5
Типография, пр. Сапунова, 2
Предмет изобретения
1. Способ очистки органохлорсиланов от водородсодержащих примесей путем хлорирования последних, отличающийся: тем, что, с целью получения мономеров, пригодных для конденсационного синтеза полимеров, хлорированные органохлорсиланы подвергают обработке непредельными органохлорсиланами с последующим выделением целевого продукта ректификацией.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве непредельных органохлорсиланов используют метилвинилднхлорсилан.
3. Способ по п. 2, отличающийся тем, что в качестве метилвинилдихлорсилана использу20 ют кубовые остатки от ректификации метилвинилдихлорсилана, содержащие винильные группы.