Способ очистки 2-метилимидазола

Способ очистки 2-метилимидазола

Реферат

Изобретение относится к способу очистки 2-метилимидазола, который является реактивами для получения фармацевтических препаратов, сельскохозяйственных химикатов, вспомогательных смазочных материалов, порошковых красок, катализаторов органических реакций, ускорителем отверждения эпоксидных смол, сырьем для получения ионных жидкостей.

Известен способ очистки 2-замещенных имидазолов путем адсорбции смолистых примесей из водного раствора имидазола-сырца при нагревании с активированным углем, а затем перекристаллизацией из того же водного раствора после его частичного упаривания (Патент РФ №2054420, МПК C07D 233/56, C08K 5/3445, опубл. 20.02.1996). Используют раствор имидазола-сырца чистотой 85%, который сначала нагревают до температуры 85±5°С, перемешивают с активированным углем в течение 2 часов, фильтруют, а затем проводят перекристаллизацию из водного раствора. Выход продукта в пересчете на 2-замещенный имидазол составляет 70%. К недостаткам способа относится необходимость кипячения водного раствора имидазола с активированным углем с последующим фильтрованием.

Техническая задача - повышение чистоты конечного продукта, технологическое упрощение процесса.

Данная задача решается тем, что очистку 2-метилимидазола проводят путем перекристаллизации в три стадии путем приготовления пересыщенного раствора, его охлаждения до 3°С, фильтрации первой порции выпавших кристаллов, частичного упаривания воды, охлаждение до 3°С, фильтрации второй порции выпавших кристаллов и удаления воды с фильтрацией третьей порции выпавших кристаллов.

В дальнейшем способ поясняется примером.

Пример 1. В стакане объемом 1 л нагревают на плитке 250 мл дистиллированной воды, постепенно растворяя небольшими порциями (по 20-30 г) 750 г подлежащего очистке 2-метилимидазола. По окончании растворения объем раствора увеличивается до 900 мл. Полученный таким образом насыщенный раствор охлаждают до температуры +3°С. В течение суток выпадают кристаллы 2-метилимидазола, которые отфильтровывают и высушивают, масса выпавших кристаллов до 450 г (фракция №1). Маточный раствор концентрируют, отгоняя 100 мл воды, и охлаждают аналогичным образом до температуры +3°С). Получают 140-150 г чистого 2-метилимидазола (фракция №2). Третью фракцию 2-метилимидазола получают после отгонки 30 мл воды, при этом выпадает 120 г продукта, отличающихся по качеству от первых двух фракций. Массовая доля основного вещества в первых двух фракциях составляет 99,5%; третью фракцию направляют на повторную очистку по вышеописанному способу.

Способ очистки 2-метилимидазола, заключающийся в перекристаллизации в три стадии путем приготовления пересыщенного раствора, его охлаждения до 3°С, фильтрации первой порции выпавших кристаллов, частичного упаривания воды, охлаждения до 3°С, фильтрации второй порции выпавших кристаллов и удаления воды с фильтрацией третьей порции выпавших кристаллов.