Способ получения алкилсалицилата натрия
Патент 266764
Классы МПК
Способ получения алкилсалицилата натрия
Иллюстрации
Реферат
ОП ИСАЙ ИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
266764
Союз Соеетскив
Социалистические
Республие
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
М. Кл. С 07с 65/12
Заявлено 08.1.1968 (№ 1210131/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 21.XI.1972. Бюллетень №,35
Дата опубликования описания 23.1.1973
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.587.11.07(088.8) Авторы изобретения
Г. Б. Фройштетер, Ю. Т. Гордаш, В. Т. Скляр, В. И. Гусленко и В. В. Федонюк
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕКИЯ АЛКИЛСАЛИЦИЛАТА КАХРИЯ
Изобретение усовершенствует способ полуЧения алкилфе нолята натрия, являющегося ценным, продуктом в си нтезе алкилсалицилатных присадок, Известен способ получения алкилсали цилата,натрия взаимодействием раствора щелочи и алкилфенола в среде растворителя ic последую щим карбоксилированием полученнопо алкилфенолята натрия углекислотой.
Однако процент превращения на стадии карбоксилирования;не высок (44,5 — 60% ), а содержание влаги,в |готовом продукте составляет 0,1 — 0,2%.
В,процессе производства примеси, сопровождающие алкилфенол (высокомолекуляр ные олефины), попадают в присадку и снижают ее термостабильность.
Кроме того, про ведение процесса ia растворителе предусматривает его регенерацию и высокое обезвоживание, что усложняет технологическое оформление.
Для полного о безвожи вания и по вышения чистоты целевого продукта предлагается полученный в процессе алкилфенолят натрия перед карбоксилирова нием нагревать при температу ре 130 — 145 С .в атмосфере азота в тонкой пленке. Карбоксилирование предлагается вести .в тонком слое.
Проведение процесса в тонкой пленке B атмосфере азота при температуре 130 — 145Ч ., исключающей термическое разложение продукта, поз валяет полностью удалить влагу и значительно снизить содержание примесей, 5 удаляемое количество которых в зависимости от взятого алкилфенола составляет 5—
15 ве с. %.
Процент превращения алкил фенолята натрия на стадии карбоксилирова ния лежит
10 пределах 56 — 69%, а кислотное число 138—
187 в зависимости от исходного алкилфенол а.
Осуществляют, процесс в циркуляционном массоо|бменном аппарате пленочного типа
15 следующим образом.
В реакционный аппарат подают 40% -ный раствор щелочи и алкилфенол IB соответствующих соотношениях. Полученную смесь циркулируют в системе реактор — насос — реактор, 20 в результате чего продукт обезвоживается.
Когда содержание влаги достигает 1,8—
2,0%, в систему подают азот до полного удаления влаги, затем подачу азота, прекращают и в реактор подают углекислоту. Вначале
25 происходит интенсивное ее поглощение, далее систему герметизируют, поднимают давление до б атм и,поддерживают епо до окончания процесса карбоксилирования, который длится
25 — 30 мин, 266764
Предмет изобрет е н ия
Составитель Г. Андион
Техред Т. Миронова
Корректор T. Медведева
Редактор Н. Лазарева
Заказ 187/8 Изд. Ке 1782 Тираж 406 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
1. Способ получения алкилсали цилата .натрия путем взаимодействия алкилфенола с раствором щелочи с последующим ка рбоксилированием получен ного при этом алкилфенолята натрия углекислотой, отличающийся тем, что, с целью полного обез воживания и повышения чистоты целевого продукта, получе нный в процессе алкилфе нолят натрия перед карбоксилированием нагревают при 130—
145 С в атмосфере азота в тонкой пленке.
2. С|пособ ло п. 1, отличающийся тем, что
:карбоксилиро вание также ведут IB тонком слое.