Способ получения пoли-(n-фehилбehзиmидaзoл--имидов) воесоювная

Способ получения пoли-(n-фehилбehзиmидaзoл--имидов) воесоювная

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

267065

ОПИСАН ИЕ

ИЗОБРЕТЕН Ия

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республин

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 07,1.1969 (№ 1295869/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 01.IV.1970. Бюллетень № 1, 2

Дата опубликования описания 16.VII.1970

Кл. 39с, 13

МПК С 08g

УДК 678.675 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения В. В. Коршак, Г. М. Цейтлин, Г. М. Черкасова и А. Л. Русанов

Заявители Московский химико-технологический институт имени Д. И. Менделеева и Институт элементоорганических соединений АН СССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИ-(N-ФЕНИЛБЕНЗИМИДАЗОЛ-ИМИДОВ) Изобретение относится к области получения растворимых и термостойких полимеров.

Предложен спосоо получения поли- (ч-фенилбензимидазолимидов), заключающийся во взаимодействии о-дианилинодиаминов с хлорангидридами ангидридов ароматических трикарбоновых кислот в условиях низкотемпературной поликонденсации в среде амидного растворителя. Полученные на первой стадии о-замешенные полиамиды подвергают термообработке в температурном интервале 50—

250 С для осуществления процесса циклизации.

В качестве о-дианилинодиам инов используют 4,4-дианили но-3,3-днам инодифенил, 1,5дианилино-2,4-,диаминобензол, а в качестве хлорангидрида ангидрида ароматических трикарбоновых кислот — производные тримеллитовой кислоты и 4-карбокси-3,4-дикарбокси (дифенилоксид) .

Строение полимеров доказано ИК-спектрами и данными элементарного анализа. Полученные полимеры растворимы B растворителях амидного типа, диметилсульфоксиде, муравьиной и серной кислотах. При нагревании до 400 — 430 С в атмосфере аргона со скоростью 4,5 град/лин они не теряют в весе.

Пример. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и барботе1 тз о изя 1йтт

i зивтентиоо-тех i-;:: чесФМЭ библиет6ка МБА ром для ввода аргона, помещают 0,733 г

4,4-дпанилино-3,3-диаминодифенила в 5 лл диметилацетамида. Сусчензию охлаждают до — 15 C и при интенсивном перемешивании вводят, 421 г хлорангидрида ангидрида тримеллитовой кислоты. По мере его добавления образующийся полимер растворяется, и реакционная смесь становится гомогенной. Реакция продолжается в

10 течение часа при — 15 С и двух часов — прн

+20 С.

06р азова вшийся поли ам нд осаждают в ацетоне, отфильтровывают,:промывают ацетоном и сушат в вакуум-сушильном шкафу

15 (2 лл рт. ст.) при комнатной температуре и да элен и и.

0-замещенные полиамиды растворяются в амидных растворителях, трикрезоле, тетрагидрофуране, муравьиной кислоте, а также

20 диметилсульфоксиде и имеют предельную вязкость (0,5%-ного раствора в НСООН), равную 0,36 — 0,42.

Циклодегидротация о-замещенных полиам идов осуществляется по следующему темпера25 турному режиму;

50 — 220 С 1 час

220 †2 1 час

240 — 250 С 1 час

250 С 2 час, 267065

Предмет изобретения

Составитель Л. Платонова

Техред Л. Я. Левина 1(орректор М. П. Ромашова

Редактор Н. Вирко

Заказ 1751/10 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ 1(омитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, )1(-35, Раушская паб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Полученные поли- (Х-фенилбензимидазолимиды) представляют собой порошки от свегло-желтого до коричневого цвета и растворяются в амидных растворителях, муравьиной и серной кислотах, а также в,дпметилсульфоксиде. q Предельная вязкость (0,5% раствора в НСООН) равна 0,36 —:0,42.

Способ получения поли-(М-фенплбензимидазолимидов), отличающийся тем, что, с целью

S р а с ш и4р е н и я а с с о01р1 т 1и м4е н т а )р1а с т в о0р и м ы х, термостойких полимеров, о-дианилинодиамины и хлорангидрпды ангидридов ароматических трикарбоповых кислот подвергают поликонденсации.