Способ выделения и очистки витаминов группы д

Способ выделения и очистки витаминов группы д

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОЛ Е 2678I7

ИЗОБРЕТЕНИЯ бове бопетскик

Сопиглистичесиик

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 07.V.1963 (№ 835064/31-16) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 21.V1.1973. Бюллетень № 27

Дата опубликования описания 19.Х.1973.Ч. Кл. А 61k 15/08

Комнтет по депгм изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 615.4;,. (088.8) Авторы изобретения В. М. Жукова, В. Г. Кравченко, С. Г. Перлова и А. Н. Ветров

Заявитель

СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ И ОЧИСТКИ ВИТАМИНОВ ГРУППЫ Д

Известны способы выделения и очистки витаминов группы Д, например, эргокальциферола, из облученных ультрафиолетовыми лучами растворов эргостерина.

Указанные способы весьма сложны и предусматривают удаление образующихся при облучении эргостерина токсичных примесей с помощью дефицитных и вредных для здоровья реагентов, Предлагаемый способ отличается тем, что, С 11елью упрощения процесса, облученные растворы эргостерина пропускают через ионообменнЫе смолы, например, типа АН-2Ф, АН-2Ф (Г), АВ-16, АВ=17; СБС или через неорганические поглотители (например, бентонит, кизельгур, пермутит, окись алюминия, цеолпты, тальк и др.) с последующей десорбцией и кристаллизацией целевого продукта.

Адсорбционную очистку осуществляют как в реакторе с мешалкой, так и на обы шой хроматографпческой колонке, наполненной адсорбентом. Сверху колонки с максимально возможной скоростью пропускают раствор эргокальциферола. По окончании адсорбции витамина Дг элюируют растворителем (хлороформ, петролейный эфир, бензол, этиловый спирт и некоторые другие). Очистку контролируют с помощью бумажной тонкослойной хроматографии и спектрофотометрическим методом.

Пример 1. В колбу с мешалкой помен1ают раствор эргокальциферола с активностью

206000 ИЕ и 4,5 г смолы АН-2Ф (Г), Смолу предварительно обрабатывают 2%-ным рас5 твором соляной кислоты, затем 5%-ным вод. ным раствором едкого кали и промывают ди. стиллнрованной водой (трижды по 50 лл) и этиловым спиртом (50 л л) . При десорбций витамина из отфильтрованной смолы этано-.

10 лом получают 29,ял раствора эргокальциферола с активностью 185000 ИЕ. Процесс адсорбцни контролируют методом бумажной хроматографии с помощью петролейного эфи" ра и ацетона прп их соотношении 100:6:

15 П р и м ер 2. В хрсматографическую колон-. ку диаметром 10 лил помещают 6 г смолы

АН-2Ф (Г) и пропускают 2 Мл облегченного раствора витамина Дг с активностью 996000

ИЕ. После элюирования этанолом получают

20 13,8 л л раствора эргокальциферола и 8 лтл раствора витамина Дг с фотопзомерами. Выход чистого витамина Д. 47,3%. Содержание витамина Д2 в растворе с фотонзомерами—

51 6О/

25 Пример 3. В стеклянную воронку диаметром около 10 лтл помещают 2,3 г бентонпта с диаметром зерен порядка 3 лм. Через aäсорбент пропускают 1 лл облученного раствора витамина Дг с активностью 106800 ИЕ.

30 Витамин десорбпруют этанолом. Выход чистого витамина Д2 55,1%.

267817 Д

Предмет изобретения

Составитель В. Таратут»

Техред T. Миронова

Корректоры: Л. Царькова и О. Тюрина

Редактор Б. Федоров

Заказ 2808!3 Изд ¹ 716 Тираж 467 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, Я(-35, Раушскаи наб., д. 4/5

Типографии, пр. Сапунова, 2

Способ выделения и очистки витаминов группы Д из облученных ультрафиолетовыми лучами растворов эргостерина, отличаюи4ийся тем, что, с целью упрощения процесса, растворы пропускают через ионообменные смолы, например, типа ЛН-2Ф, АН-2Ф (Г), ЛВ-16, ЛВ-17, СБС или через неорганические поглотители (например, бентонит, кизельгур, пермутит, окись алюминия, цеолиты, тальк и др.) с последующей десорбцией и кристаллизацией целевого продукта.