Способ получения полиорганосилоксанов

Способ получения полиорганосилоксанов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

267908

О П И С А Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскиа

Социалистически»

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 29. IV.1964 (Л 897796 23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 02.IV.1970, Бюллетень ¹ 13

Дата опуоликованпя описания 10Л 11.1970

Кл. 39с, 30

Л!П1(С 08g

УДК 678.84(088.8) Комитет по делаг» изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

М. В. Соболевский, 3. С. Шашкова, Л. А. Чистякова и Н. Н. Прохорова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИОРГАНОСИЛОКСАНОВ

Известен способ получения полиорганосилоксанов гидр олит ической конденсацией органохлорсиланов в присутствии раствора щелочи.

Предложен способ получения высококипящих термически- и термоокислитель ностойких полиорганосилоксановых жидкостей, рабомспособных при температурах от 300 до — 60 С. По предложенному способу концентрацию щелочи в реакционной среде поддерживают в пределах 5 — 10%.

П р и и е р 1. Смесь из 77,2 г метилфенилдихлорсилана, 258 г диметилдихлорсилана и

37 г диметилфенилхлорсилана помещают в однокапельную воронку, в другую — вносят

40%-ный водный раствор едкого натра. В четырехгорлую колбу с мешалкой, термометром и обратным холодильником загружают

300 мл 10%-ного водного раствора едкого натра. Содержимое колбы нагревают до 80 С и при этой температуре из обеих воронок с рассчитанной скоростью вводят в течение часа 30 мин. одновременно 40%-ную щелочь и смесь органохлорсиланов так, чтооы концентрация щелочи в колбе оставалась,постоянной. По окончании гидролиза масло отделяют от водного слоя, очищают активированной глиной (2%, 4 час при 45 С) и углем (2%, 2 час. при 60 С) и,,наконец, разгоняют на фракции.

Кубовый остаток, кипящий выше 360 С при

3 мл рт. ст, представляет собой а, ь-тетрадиметил-сс,(0-дифенилполиметилфенилсилоксан.

Пример 2. Смесь 20,7 г диметилпарафторь фенилхлорсилана, 42,2 г метилпарафторфенилдихлороилана и 129 г диметилднхлорсилана помещают в капельную воронку, в другую— вводят 40%-ный водный раствор едкого натра.

В четырехгорлую колбу с мешалкой, термо10 метром и обратным холодильником загружают 300 .чл 5%-ного едкого патра. К содержимому колбы при 80 С одновременно из капельных воронок с рассчитанной окоростью в течение часа прибавляют смесь хлорсила15 нов и 40%-ный раствор едкого натра так,чтобы концентрация щелочи в колбе оставалась

5%. В дальнейшем операции проводят так, как описано в примере 1.

20 Пр имер 3. Смесь пз 30 г (0,17 яо.гь) диметилфенилхлорсилана, 87,7 г (0,68 иго.гь) диметилдихлорсилана и 71,7 г (0,34 ноль) метил (трифторпропил) дихлорсилана подвергают гидро.ппической конденсации в щелочной

25 среде при ее постоянной (10%) концентрации по методике, описанной в примере 1.

Получают n,

Пример 4. Смесь из 26 г (0,2 моль) триЗ0 метилхлорсилана 24,3 г (0,1 моль) метилдиФ

2:67908 ..:.: "; "

Предмет изобрете ния

Составитель P. Фрумина

Редактор Л. К. Ушакова Техред Л. Я. Левина Корректор Л. И. Гаврилова

Заказ 1783/17 Тираж 480 Подписное

Ц1-1ИИГ1И Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 хлорфенилдихлорсилана, 19,2 г (0,1 лоль) метилфенилдихлорсилана и 154,3 г (1,4 яоль) диметилдихлорсилана подвергают гидролитической конденсации в щелочной среде при ее постоянной (5 о о ) концентрации по методике, описанной в примере 1.

Получают а, го-гексаметилполиметилдихлорфенилфенилсилоксан.

Способ получения полиортаносилоксанов путем гидролитичеокой конденсации ортанохлорсиланов в присутствии раствора щелочи, отличаюи ийся тем, что, с целью получения полимеров регулярной линейной структуры, обладающих термической и термоокислительной стойкостью, концентрацию щелочи поддержи10 вают в пределах 5 — 10%.