Патент ссср 268301
Патент 268301
Авторы
Классы МПК
Патент ссср 268301
Иллюстрации
Реферат
ОП ИСАНИ Е
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К ПАТЕНТУ
26830) Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимый от патента ¹
Кл. 12р, 4/01
МПК С 07d
УДК 547.789.1(088.8) Заявлено. 06.Х! I.!967 (№ 1201852/23-4)
Приоритет 05.XII.1966, № 86110, Франция
Опубликовано 02.1Ч.1970. Бюллетень № 13
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Дата опубликования описания 20ХП.1970
Авторы изобретения
Иностранцы
Ален Донш и Клод Тиболь (Франция) Иностранная фирма
«Сосьете Насиональ де Петроль д Акитэн» (Франция) юенаМ х н и честеевй тЕ МБ/
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНИЛ-3-ИМИНОФЕНИЛ2-ТИАЗОЛ ИДИ НА-I,Ç
Изобретение относится к способам получеEIHsi замещенпых иминотиазолидинов. Соединения, получаемые согласно предлагаемому способу, могут найти применение в качестве сульфирующих агентов, а также в качестве присадок к каучуку.
Известен способ получения фенил-3-иминофенил-2-тиазолидина-1,3, заключающийся в том, что N-фенилиминофосген вводят во взаимодействие с анилипо-2-этантиолом в щелочной среде. Исходное сырье дорогое и малодоступное.
По процессу согласно изобретению используют более доступное сырье, способ пригоден к осуществлению в промьгшлеHíîì масштабе.
Предлагаемый способ получения фенил-3иминофенил-2-тиазолидина-1,3 заключается в том, что дифенилкарбодиимид подвергают взаимодействиго с монотиокарбонатом этилена при температуре от 150 до 250 С. Реакция может ускоряться в присутствии солей щелочных металлов, например углекислого кальция.
Пропорции реагирующих веществ могут быть стехиометрическими, но предпочтительно процесс ведут с избытком монотиокарбоната этилена (1,5 — 3 .иоль на 1 моль карбодиимида). Продукты выделяют известным способом.
Выход около 60%.
Пример. 15,5 г (0,08 моль) дифенилкарбодиимида нагревают при 200 С в течение
30 мин с 16,6 г (0,16 моль) монотиокарбоната этилена в присутствии 0,1 г углекислого нат5 рия. Полученный сырой продукт извлекают
200 м.г эфира, чромывают 50 1г.г соляной кислоты. Затем водную фазу подщелачивают, что приводит к осаждению 12 г фенил-3-иминофенил-2-тиазолидина-1,3 (60%), т. пл. 135 С.
Предмет изобретения
1. Способ получения фенил-3-иминофенил-215 тиазолидина-!,3, отла гающайся тем, что дифенилкарбодиимид подвергают взаимодействию с монотиокарбонатом этилена при температуре от 150 до 250 С с последующим выделением продукта известным способом.
20 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят в присутствии катализирующей соли щелочного металла.
3. Способ по пп. 1 и 2, отличаюгггийся тем, что процесс проводят в избытке монотиокар25 ооната этилена.
4. Способ по пп. 1 и 3, отличающийся тем, что монотиокарбонат этилена берут в избытке от 1,5 до 3 моль на 1 моль карбодиимида.