Способ получения 1,4-фениленгексабензил- дифосфонийхлоридов

Способ получения 1,4-фениленгексабензил- дифосфонийхлоридов

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 07 тт1.1968 (№ 1248062)23-4) с присоединением заявки №

Приоритет Опубликовано 10.1Ч.1970. Бюллетень ¹ 14

Дата опубликования описания ЗХП1.1970

Кл. 12о, 26/01

МПК С 07f

УДК 547.241.07(088.8) Кстлитет по делгм изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

H. K. Близнюк, Л. Д. Протасова, 3. Н, Кваша и С, Л, Варшав. кий

Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,4-ФЕНИЛ ЕНГЕКСАБЕНЗИЛДИФОСФОНИЙХЛОРИДОВ (й,сн,4 v - г (сг,л ),) гп

Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в качестве пестицидов.

Способ получения 1,4-фениленгексабензилдифосфонийхлоридов общей формулы где Аг — незамещенный или хлорзамещенный фенил, основан на том, что 1,4-фениленбисдихлорфосфин подвергают взаимодействию с замещенным бензилхлоридом, и белым фосфором при нагревании, желательно до 170—

220 С, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Взаимодействие несколько ускоряется в присутствии йода, йодидов или треххлористого алюминия, а также при ультрафиолетовом облучении.

Пример 1. 1,4-Ф е н и л е н г е к с а б е из и л д и фо с ф о н и и хло р ид. Смесь

0,015 г ° лголь, 1,4-фениленбисдихлорфосфина, 0,04 г ° атом белого фосфора и 0,135 г ° ио гь бензилхлорида кипятят в атмосфере азота с одновременной отгонкой образующегося в реакции треххлористого фосфора. Реакция завершается за 2,5 — 8 час. Изоыток бепзилхлорида удаляют в вакууме и в остатке получают неочищенный продукт в виде темной вязкой массы. Выход 100 jg, 11осле кристаллизации из смеси спирта с ацетоном получают вещество в виде слегка желтоватых кристаллов с т. пл. 304 — 305 С. Выход перекристаллизованного продукта 33,3%.

5 Найдено, %: С19,00; P 8,13.

С.г е Н.г ю С 1 з Р

Пример 2. 1,4-Фениленгекса-(4-хлорбензил) -дифосфонийхлорид. Вещество получают в условиях примера 1 из 0,03 г. ° лголь 1,4-фенилен-бисдихлорфосфпна, 0,08 г атолг белого фосфора и 0,207 г ° лголь 4-хлорбензилхлорида. После кристаллизации неочищенного продукта (выход 100%) из смеси спирта с ацетоном т. пл. 310 — 315 C. Выход 27,9ю/ю.

Найдено, %: С!29,48; P 6.20.

С„Н„С1.Р .

Вычислено, %: Cl 29,47: Р6.,43.

Пример 3. 1,4-Фениленгекса-(2-хлорбензил) -дифосфонийхлорид. Получают аналогич?Io из 0,015 г ° лю.lb 1,4-фениленбисдихлорфосфина, 0,04 г ° атолг белого фосфора и

0,104 г ° лго.?b 2-хлорбензнлхлорида. Густое некристаллизующееся масло. Выход 100%.

Найдено, % . С l 29,89; P 6,02.

С1з Н ю С 1е Р

Вычислено, jo. С129,47; P 6,43.

Пример 4. 1,4-Фениленгекса-(2,4-дихлорбснзил) -днфосфоппйхлорид. Вещество получают аналогично из 0,015 г ° лго.гь 1,4-фенилеп30 бисдихлорфосфина, 0,04 г ° атом белого фосфора и 0,104 г ° люль 2,4-дихлорбензилхлорида. Густое вязкое масло. Выход 100ю о.

268418

Составитель В. Старовит

Корректор О. И. Усова

Тсхред Л. В. Куклина

Редактор Л. Г. Герасимова

Заказ 2147/6 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Найдено, %: CI 41,20; P 4,97.

С4з На, С1„Р а.

Вычислено, %: CI 42,47; P 5,30

Предмет изобретения

1. Способ получения 1,4-фениленгекса бензилдифосфонийхлоридов, отличающийся тем, что 1,4-фениленбисдихлорфосфин подвергают взаимодействию с замещенным бензилхлорпдом и белым фосфором при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными -приемами.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до 170 †2 С.