Патент ссср 268427

Патент ссср 268427

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

268427

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 12.111.1969 (№ 1311591/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 10.1Ч.1970. Бюллетень ¹ 14

Дата опубликования описания ЗО.Х.1970

Кл. 12о, 26/03

МПК С 07f 7/18

С 071 5(02

УДК 547.244 128 07 (088.8) Комитет по делам изобретеиий и открытий при Совете Мииистрое

СССР

Авторы изобретения с«с

;:..т

1 сЧ «

В. Ф. Гридина, Л. П. Дорофеенко, А. Л. Клебанский, Л. Крупноват,.

Н. И. Шкамбарная, А. С. Шапатин, Д. Я. Жинкин и P..",i аркййа ч . «(1«";, Заявитель

Б««ч«,1 ««т.р,",, -.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ (О-КАРБОРАНИЛАЛКИЛ)ЦИКЛОТРИСИЛОКСАНОВ

Ra R3

Я1 S10 Sj R4

0 0

81 СНЗ

R,-Ñ-СН Ю/ в,н

Изобретение относится к области получения (о-карборанил)-циклосилоксанов, которые могут быть использованы для синтеза термостойких карборансилоксановых полимеров.

Способ получения (о-карборанилалкил) -циклотрисилоксанов общей формулы где Кт, 14, Кз, R4, Rg — алкилы, основан на известном взаимодействии силоксандиолов с дихлорсиланами в присутствии акцептора хлористого водорода и заключается в том, что

1,1,3,3-тетраалкил-1,3-дисилоксандиол подвергают взаимодействию с метил (ортокарбонилалкил) дихлорсиланом при охлаждении реакционной смеси, желательно до температуры от — 10 до 0 С в присутствии акцептора хлористого водорода, например пиридина, триэтиламина, в среде абсолютного сухого инертного органического растворителя, например эфира.

Процесс проводят в атмосфере инертного газа. Целевой продукт выделяют известными приемами.

Пример 1. Получение пейтаметил-(2-о-кар5 боранил+изопропил)-циклотрисилоксана.

В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, холодильником, капельной воронкой помещают 3,3 г 1,1,3,3-тетр аметил-1,3-дисилоксандиола, 3,14 г пиридина и 100 мл абсолютщ ного эфира. Из капелььой воронки прибавляют раствор 6 г метил-(2-о-карборанилизопропил) дихлорсилана в 100 мл абсолютного эфира при — 10 С и перемешивании. Синтез проводят в атмосфере инертного газа. Выпавший

15 осадок солянокислого пиридина отделяют фильтрованием. Эфирный раствор обрабатывают 5%-ным раствором соляной кислоты, после этого трижды промывают дистиллированной водой и сушат над СаС1.. После отгонки

20 эфира продукт подвергают вакуумной ректификации. Выделена фракция, имеющая т. кип.

151 — 152 С (1 мм рт. ст.); и Р 1,4909; d4 1,0113 с выходом 30%.

25 Элементарный анализ:

Найдено %: В 27,17; Si 20,9; С 30,54; Н 7,9. мол. вес 373.

С<, Н,В 1с Я.Оз

Вычислечо, %: В 27,55; Si 21,43; С 30,61;

Зо Н 8,16; мол. вес 392.

268427

Предмет изобретения

Составитель М. Макаров

Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. В. Куклина Корректор H. С. Сударенкова

Заказ 3035/3 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 5К-35, Раушская наб., д 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Пример 2. Получение пентаметил- (2-о-карборанилэтил)-циклотрисилоксана.

В трехгорлую колбу с холодилыником, мешалкой и капельной воронкой помещают 5,8 г

1,1,3,3-тетраметил-1,3- дисилоксандиола, 7, г триэтиламина и 100 лл абсолютного эфира. Из капельной воронки прибавляют раствор 10 г метил-(2-о-карборанилэтил)-дихлорсилана в

100 мл абсолютного эфира при 0 С и перемешивании. Синтез, проводят в атмосфере инертного газа. Осадок солянокислого триэтиламина отделяют фильтрованием, эфирный раствор обрабатывают 5 /о-ным раствором соляной кислоты, .после этого трижды промывают дистиллированной водой и сушат над СаС1,; эфир удаляют отгонкой, продукт подвергают вакуумной ректификации.

Выделяют фракцию, имеющая т. кип. 125 С (8.10 . мм рт. ст.) с выходом 26%, кристаллизующаяся при комнатной температуре.

Найдено, /о. В 30,4; С 27,2; Si 22,8; Н 7,1; мол. вес 378.

Сз Нет В ю 1аОз.

Вычислено, %. В 29,75; С 26,44; Si 23,13;

1I 7,13; мол. вес 363.

1. Способ получения (о-карборанилалкил)циклотрисилоксаHOB общей формулы

R2

R Si i- 0-Яi -R

0 0

10 а-сН, I

R С-СН

М/ :9 1 1ь где Кь Кв, 14, R<, R.- — алкилы, отличающийся

15 тем, что 1,1,3,3-тетраалкил-1,3-дисилоксандиол подвергают взаимодействию с метил-(о-карооранилалкил)-дихлорсиланом при охлаждении в присутствии акцептора хлористого водорода, например пиридина, в среде инертного раство20 рителя, например эфира, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при температуре от — 10

25 доОС.