Способ регенерации насыщенных шестичленных карбо гетероциклических соединений

Способ регенерации насыщенных шестичленных карбо гетероциклических соединений

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

2S8430

Ьма Советскиа

Социалистический

Респтблик

И3О БР ЕТЕ Н Ия

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12р, 3!

2q 25

12р, 6

МПК С 07d 15/00

С 070 87,/00

С 07d 51(00

УДК 678.058.6.07(088.8) Заявлено 20.Х.1967 (№ 1192195/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 10.IV.1970, Бюллетень № 14

Дата опубликования описания ЗХП.1970

Комитет ео делам иаобретеииЯ и открытиЯ ори Совете Мииистров

СССР

Авторы изобретения

Г. Х. Ричмонд и И. В. Васильева

Заявитель

СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ НАСЫЩЕННЫХ ШЕСТИЧЛЕННЫХ

КАРБО ГЕ ГЕРОЦИ КЛИЧ ЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ

Предмет изобретения

Известен способ выделения диоксана из его смеси с водой, заключающийся в том, что смесь диоксана с водой обрабатывают третбутил-крезолом в среде органического растворителя с последующим разложением выпавшего координационного комплекса нагреванием в вакууме с одновременной отгонкои диоксана.

Для упрощения процесса предлагается способ регенерации насьпценных шестичленных карбогетеропиклических соединений, содержацтих азот и (или) кислород, например диоксан, морфолин или пиперазин, из газовых смесей, заключающийся в том, что газовую смесь, содержащую карбогетероциклическое соединение, обрабатывают трет-алкилкрезолом или крезолом, находящимся в жидкой фазе или в среде органического растворителя при температуре от 10 до 80 С и скорости пропускания газов через поглотитель на больше 20 л/час на

1 л поглотителя. Далее проводят разложение образовавшегося координационного комплекса нагреванием в вакууме с одновременной отгонкой соответствующего карбогетероциклического соединения.

П р им ер 1. Испытание эффективности поглотительной способности креозолов и алкилкреозолов. Прибор состоит из круглодонной колбы размером 50 .чл с входным отверстием для азота или воздуха, связанной последовательно двумя ловушками и газовыми часами.

Ловушка изготовлена из двух конических колб размером 50 лл соединенных стеклянной трубочкой у дна колбы. Все соединения сделаны со шлифами. Ловушки на / объема заполнены стеклянной насадкой в виде спирали, которая смочена поглотителем. Ловушки с насадками наполнены крезолами или алкилкрезолами в количестве 10 — 25 цл. Азот пропускают

10 через колбу, заполненную диоксаном или морфолином и после насыщения его парами смесь выводят в ловушки. Все опыты проводят при комнатной температуре, чтобы исключить возможность конденсации в соединительных труб15 ках.

Количество диоксана (или морфолина), унесенного азотом, определяют по уменьшению веса колбы, количество поглощенного диоксана — по увеличению веса ловушки. Соотно20 шение прибавки веса ловушки к унесенному количеству диоксана или морфолина определяют абсорбирующую эффективносгь поглотителя в данном приборе.

В таолице показана абсорбирующая способ25 ность крезолов и алкилкрсзолов.

1, Способ ретенерации насыщенных шестиЗ0 членных карбогетероциклических соединений

268430 из смесей с применением комплексообразователей в органическом растворителе с последующим разложением полученного координационного соединения известным способом, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, регенерация ведется из гетерогенной смеси при температуре от 10 до 80 С и скорости пропускания газов через поглотитель не больше 20 л/час на 1 л поглотителя.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве комплексообразователя применяют незамещенный крезол.

Поглощение диоксаиа и морфолина креозолами и алкилкреозолами

Прибавка веса ловушки, г

Прибавка веса ловушки, г

Поглощаемый растворитель

Поглощение, %

Поглотитель

1,74

2,5

0,2657

Алкилкрезолы *) Диоксан

0,698

94,0

2,17

1,83

1,45

1,45

0,2352

0,2169

0,669

0,791

100,0

46,3

3,25

1,08

5,42

0,0650

0,0950

0,3120

0,0557

0,0777

0,2906

1,30

0,33

1,92

Морфолин

Дноксан

0,400

0,768

0,354

85,7

81,8

93,3

)) Онкрезолы *) технические

)) Мор фолин

0,0528

0,2665

6,00

21,30

0,0636

0,3277

8,90

15,0

Алкилкрезолы

83,2

91,6

0,649

0,706

П р и м е ч а н и я: *) Алкилкрезолы являются смесью 6-трет-бутил-и-крезол и 6-трет-бутил-п-крезол. ") Дикрезолы являются смесью л- и п-крезол.

C.остаьитсль Г. Езерская

Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. Я. Левина Корректор А. И. Зимина

Заказ 1773/3 Тираж 480 Подписиос

ЦНИИПИ Комитета по делам изобрсгсиий и открытий при Сове "e Мишгстров СССР

Москва, Ж,-35, Раушская наб., д. 4!5

Гнпографпя, гр. Car уиопа, 2

Объем пропущенного газа, л

1,32

1,15

2,46

4,80

Продолжительность опыта, час

3,58

3,17

5,75

6,00

Убыль веса колбы с растворителем, г

0,2084

0,1973

0,1185

0,1342

0,2497

0,2353

0,2082

0,1954

0,1824

0,1004

0,1157

Не используется

0,0002

Не используется

То же

Убыль 0,0004

Не используется

То же

0,0278

93,8

92,4

84,5

86,2

Скорость пропускания газа, л)час

0,369

0,363

0,428

0,800