Способ получения силикагелевого сорбента

Способ получения силикагелевого сорбента

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

®Т Ц .:,, Ъ|Жтт екав МЭМ.

269922

ОПИСАНИЕ, ИЗОБРЕтЕНйЯ

Союз Советскив

Социалистическими

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 04.1.1969 (№ 1295727/23-26) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 08.Y.1970. Бюллегень № 16

Дата опубликования описания 17Л III.1970

Кл. 121, 33/16

МПК С Olb

УДК 661.183.7 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Б. Г. Беленький, 3. С. Ганкина, T Б. Аникина, Б. А. Липкинд, С. М. Вайнштейн, А. С. Фалина и Г. Л. Кустова

Институт высокомолекулярных соединений АН СССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИЛИКАГЕЛЕВОГО СОРБЕНТА

Предмет изобретения

Изобретение относится к области получения сорбентов, в частности силикагелевого сорбента для хроматографического разделения химических соединений.

Известен способ получения силикагелевого сорбента, по которому гель, полученный при смешении растворов силиката натрия и серной кислоты, отмывают от электролита с последующей сушкой и прокалкой. Операции смешения реагентов и коагуляции геля ведут в кислой среде. Получаемые силикагелевые сорбенты пригодны для хроматографического разделения. неполярных соединений в неполярных растворителях. Однако для хроматографического разделения полярных соединений в полярных, в особенности в кислых, средах сорбенты, полученные по известному способу, не пригодны.

По предлагаемому способу получают силикагелевые сорбенты в натриевой форме, обладающие высокой эффективностью при разделении полярных соединений в полярных растворителях. Это происходит благодаря тому, что процессы получения и коагуляции геля ведут в нейтральной среде, при рН 7,2 — 7,4, а промывку геля при температуре 8 — 12 С водой, в которую предварительно вводят 1—

1,5 кг экв/л хлористого кальция.

Пример. 300 л жидкого стекла (концентрация SIO 200 г/л, NaO 2,2 г.экв/л) смешивают с 198 л 3 н. серной кислоты. В процессе осаждения геля рН иа уровне 7,2 — 7,4. Полученный гель в количестве

540 кг (содержание сухого вещества в пере5 счете на SiO 11,1 вес. %) выдерживают

4 час. После этого отмывают от солей прп 8—

12 С. Промывку ведут паровым конденсатом, в который добавляют 1,4 лтг.экв/л СаСIз. Отмытый гидрогель сушат при температуре 110—

10 120 С, получая 66,6 кг продукта с содержанием влаги 10 — 11%. Этот продукт прокаливают при 600 С в течение 6 час, получая Gl кг прокаленного силикагеля.

Силикагель размалывают в вибромельнице

15 типа М-200 5 час. Выход пудры с размсром частиц 2 — 12 лтк составляет 60%.

Удельная поверхность продукта 290 .и- /г, насыпной вес 0,56 г/слтз, удельный объем пор о

0,720 слтз/г, средний радиус пор 49,5 A.

Продукт является эффективным сорбентом для тонкослойной хроматографии, в частности для разделения полярных соединений в полярных средах.

Способ получения силикагелевого сорбента, например. для тонкослойной хроматографии путем смешения растворов силиката натрия и

30 серной кислоты, коагуляции геля и его от1

4, Составитель И. Магидсон

Редактор О. С. Филиппова Техред T. П. Курилко Корректор Е. В. Фомина

Заказ 2220/12 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобрстений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 5К-35, Раушская аб., д. 4 о

Типография., пр. Сапунова, 2 мывки от электролита водой с последующей сушкой и прокалкой, отличающийся тем, ято, с целью повышения эффективности сорбенга, смешение исходных растворов и коагуляцию геля ведут в нейтральной среде при рН, равном 7,2 — 7,4, а отмывку производят при температуре 8 — 12 С водой, в которую предварительно вводят 1,0 †-1,5 .иг экв/г хлористого кальция.