Способ получения непредельных углеводородов
Иллюстрации
Показать всеРеферат
1. СПСХ:ОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕ- ПРЕДЕЛЬНЫХ УГЛЕВОДОРОДОВ дегидратацией cntipTOB в присутствии в качестве катализатора катионита с непрерывной OTVгонкой образующихся веществ, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента непредельных углеводородов, в качестве исходного сырья используют вторичные ароматические спирты и процесс ведут при температуре яе выше IIO^C, лучше 100-1 ЮЯз.2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю - щ и и с я тем, что, с целью непрерывного проведения процесса, нагрузку на катализатор поддерживают в пределах 20- 60 вес.ч. реакционной смеси на 1 вес.ч. -катионита за 1 ч.
СОЮЗ СОВЕТСКИ)(СОЦИАЛИСТИЧЕ(КИХ
РЕСПУБЛИН (19) (И) 9932 А
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР
ПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ (2 1) 10209 16/23-04 (22) 02.08. 65 (46) 23.О8.83. Бюп. М 31 (72) В.Х. Катунин, В. И. Трофимов а В.Н, Гриша (71) Научно-исследовательский институт органических полупродуктов и красителей
{53) 547, 538.1.07 (088.8) (54) (57) i. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕПРЦХЕЛЬНЫХ УГЛЕВОДОРОДОВ дегидратапней спиртов в присутствии в качестве катализатора катионита с непрерывной m з(д)) С 07 С 18/24 С 07 С 1/24 гонкой образуюшнхся веществ, о т л ичающий ся тем, что, с цельюрасширения ассортимента непредельных углеводородов, в качестве исходного сырья используют вторичные арома ические спирты и процесс ведут при температуре не выше 110 С, лучше 100-110Ъ, 2. Способпоп. 1,отличаюшийся тем, что, с целью непрерывно- . го проведения процесса, нагрузку на катализатор поддерживают в пределах 20.60 вес.ч, реакционной смеси на 1 вес.ч. щтионита эа 1 ч.
1 26093
Известен способ получения непредельных углеводородов дегидратацией третичных спиртов в присутствии катионита при температуре до 100 С непрерывной отгон- . о кой конечного продукта. 5
Предложено в качестве исходного сырья использовать вторичные ароматические спирты и вести процесс при температуре не выше 110 С, лучше 100-110 С.
Способ расширяет ассортимент получаемых fp непредельных углеводородов. ! Кроме того, с цельюпроведения непрерйвного процесса нагрузку на катализа тор поддерживают в пределах 20-60 вес.ч. реакционной смеси на 1 вес.ч. катионита -(5 за 1 ч.
Пример 1. В реактор загружают
300 вес. ч. смеси тетралон-тетралол, :одержащей компоненты следующего состава, : 74,6 тетралона, 20,0 тетралола 20 и 5,4 нафталина, полученной каталитичес ким окислением тетрапина и последующим отделением непрореагировавшего тетралина вакуум-ректификацией. Смесь прогревают и,затем засыпают в нее подсушен- 25 ную на воздухе гранулированную ионообменную смолу КУ-2 (в «Н«форме) или сульфоуголь (каталитические количества) .
2 2 составляет около 100%, т.кип. 256 С. т.пл. 7 С, n .. 1,5688, d20 1,100
Дистиллят содержит дигидронафталин с примесью нафталина. Выход дистиллята 20,8 в случае использования ионита КУ-2 и 18,2% в случае применения сульфоугля. Дистиллят может быть исполь зован для регенерации тетратпща, например, гидрированием дигидронафталина и нафталина. Выход дигидронафталина 90 9% т.кип. 211 С при 739 мм рт.ст., n" о
1, 583, 3, 0,99 74.
Пример 2. Непрерывный процесс.
Из обогреваемого меринка тетралон-тетралол состава, описанного в примере 1, через ротаметр подают в обогреваемую колонну, снабженну1о обратным холодильником и заполненную гранулированным катионитом КУ-2 в водородной форме (температура в слое катионита не более о
ll0 С). Слой катионита в колонне не менее 200 мм. Чтобы спой катионита не уплотнялся, может быть предусмотрена подача смеси через слой катионита не сверху вниз, а снизу вверх. Нагрузка на катионит в пределах 20-60 вес.ч. смеси тетралон-тетрапол эа 1 ч на 1 вес.ч. катионита.
Проводят дегидратацию тетралола под 30 вакуумом при непрерывном перемешивании в течение 40-60 мин, отгоняют выделяющуюся дегидратационную воду в количестве около 3% к весу загруженной на дегидратацию смеси. Незначительное количество отгоняемого с водой масла по окон= чании операции может быть отделено от . воды (например декантацией » при добавке какой либо нейтральной соли для увели чения удельного веса водного слоя). Nac-.-ло может быть присоединено к смеси, прошедшей дегидратацию фильтрацией (или декантацией).
Смесь для отделения дигидронафталина подвергают вакуум-ректификации (остаточное давление 20-30 мм.рт.ст) на ректи45 фикапионной колонне, разделяющей способностью 4-5 теоретических тарелок при соотношении отбора и флегмы 1:1 (1;2).
Кубовая жидкость представляет собой тетралон, содержащий незначительное ка 50 личество дигидронафталина и нафталина и небольшое количество смолы (1,6% к весу смеси, загружаемой на дегидратацию в случае использования катионита
КУ-2 и 4,2% в случае использования сульфоугля) .
ВыхОд тетралона по стадии дегидрата ции Й стадии Отгонки дигидронафтапина
Из колонны тетралон, дигидронафталин, непрореагировавилй тетралол и дегидратационную воду направлжот в охлаждаемый приемник, снабженный мешалкой и обратным холодильником. Смесь в приемнике контактируксг с оборотной водой, и содержащаяся в сМеси водяная эмульсия раз рушается при контакте с крупными каплями воды. Температура в приемнике поддерживается около 20 С. Смесь (дегидратат) и воду эатем разделяют во флорентийском сосуде, откуда воду направляют в буферную емкость, где она делится на два потока: один идет чррез насос в приемник, второй, равный по количеству образовавшейся дегидратационной воде, сбрасывается из системы через воронку.
Отделение водной эмульсии может бьгть осуществлено также с помощью сепаратора.
Смесь тетралона, дигидронафталина и остатков непрореагировавшего тетралола иэ флорентийского сосуда мохйо пропускать вторично через систему дегидрата цни, аналогичную вышеописанной для пол ной дегидратации тетралола. Затем тетра лон-днгидрокафталин направляются на вакуум-ректификацию для отделения ди гидронафталнна, как ето описано в примере 1.
Редактор A. Горькава Техред М. Надь
Корректор Л. Патай
Заказ 7986/1 Тираж 418 Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам нзобретений н открытий
113035, Москва, Ж35, Раушская наб., д. 4/5
Финиш ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4
3 269932 4
Выходы н осмоленне те же, что и в B результате дегндратацнн образуется примере 1. стирол с т. ннп. 142, 55С, d 0,9060, При снижении активности катионита 1,5488. последний может A m регенерирован промывкой нейтральным растворителем с g Йля избежания полнмеризапнн образуюпоследуияцей отмывкой растворителя вс- щегося стирола и его потерь за счет испадой. рения в реактор загружают 0,1% к весу
Пример 3. Пропесс проводят так сС -феннлетнлового спирта гндрохинона же, как описано в примере 1. B реактор {ингнбитора), а в холодильник подают лезагружают, с -фенилэтиловый спирт, и 5% 10 дикую воду. Образующийся в реакторе сти-. к его весу катноннта КУ-2 клн сульфоуг- рол может быть очищен вакуум-ректкфнлне кацней.