Рентгеновский дифрактометр

Рентгеновский дифрактометр

Иллюстрации

Показать все

Реферат

 

270290

О П И С А Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено ЗО.Х.1964 (№ 927517/26-25) Кл. 42h, 38 с присоединением заявки ¹ 1073623/26-25

МПК 6 Oln 23/20

Н 05g 1/02

" ДК 621.386,12(088.8) Приоритет

Опубликовано 08Х.1970. Бюллетень ¹ 16

Дата опубликования описания 9.IX.1970

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

В. П. Алексеева, Н. Ф. Делюнов, H И. Комяк, Ю. Г. Мясников, Н. С. Тутельман, М. М. Уманский, Д. М. Хейкер и

Ю. Н. Ведерников

Специальное конструкторское бюро рентгеновской аппаратуры

3 аявитель

РЕНТГЕНОВСКИЙ ДИФРАКТОМЕТР

Изобретение относится к рентгеновским дифрактометрам, применяемым для научных и промышленных целей.

Известен рентгеновский дифрактометр, содержащий опорную плиту, генераторный блок с источником рентгеновского излучения, гониометрическое устройство со средствами для размещения образца, элементы рентгенооптического канала — кристаллмонохроматор, щели, детектор излучения и счетно-регистрирующий блок (см., например, патент США № 2805341 по кл. 250-51.5).

С помощью этого дифрактометра невозможно провести достаточно большое количество специализированных исследований, нельзя также внести изменения в его рентгенооптическую схему.

Кроме того, известный дифрактометр не обеспечивает точность угловых измерений более чем 0,01, ITD недостаточно для проведения дифрактометрических исследований на современном уровне.

Целью изобретения является универсализация дифрактометра и облегчение перехода от одной рентгеиооптической схемы к другой.

Для этого источники рентгеновского излучения выполнены взаимозаменяемыми, средства для- размещения образцов представляют собой сменные приставки со средствами центрирования и фиксации, детектор снабжен сменными насадками, состоящими из изогнутого кристалл-монохроматора и щели при детекторе.

С целью повышения точности измерения дифрактометр содержит юстировочную систему, состоящую из системы перемещения гониометрического устройства вдоль рснтгенооптической оси и системы грубого и точного перемещения источника рентгеновского излуче10 ния вкрест реитгенооптической оси. Система отсчеста углов в гонпометрическом устройстве выполнена на основе оптического проектора лимбов, жестко связанных с поворотной частью гониометра. Гониометрическое устрой15 ство снабжено дополтштельным лимбом детектора, выполненным в виде непрозрачной пластины с прозрачными отверстиями и имеющим осветитель и фотодиод, выход которого через коммутатор соединен с устройством от20 метчика углов и ступенчатого перемещения детектора счетно-регистрирующего блока.

На фиг. 1 изображен предлагаемый дифрактометр в общем виде (серийно выпускаемый ДРОН-1); на фиг. 2 — оптическая схе25 ма отсчета углов поворота; на фиг. 3 — дополнительньш лимб детектора.

Рентгеновский дифрактометр общего наз начения состоит из генераторного блока 1 с источником рентгеновского излучения — рент30 геновской трубкой 2. гониометрического уст2270290 ройства 3 типа ГУР-5, детектора 4 рентгеновского излучения и счетно-регистрирующего блока 5 типа ССД.

В генераторном блоке размещены собственно генераторное устройство, стабилизаторы напряжения и тока, приборы управления и контроля электрической части дифрактометра, а также устройство отметчика углов и ступенчатого перемещения детектора. Генераторное устройство обеспечивает получение на трубке мощности 1,5 квт при максимальном напряжении до 50 кв.

В дифрактометре используют рентгеновские трубки двух типов — БСВ-8 с линейчатым фокусом размером 12 мм, мощностью

1 квт (для медного или молибденового анодов) и БСВ-9 с фокусом 12)(2 nм и мощностью

1,5 квт для тех же анодов. Оправа трубок имеет квадратное сечение, что обеспечивает поворот трубок на 90 относительно первоначальной позиции.

Гониометрическое устройство ГУР-5 состоит из корпуса гониометра с размещенной в нем кинематической схемой, обеспечивающей раздельное и совместное движение образца и детектора с соотношением скоростей 1: 2 вручную и двигателя со скоростями 1/1б—

32 град мин (для детектора); поворотного основания для размещения образца; поворотного держателя детектора; оптической схемы отсчета углов.

Оптическая схема (фиг. 2) содержит два оптических канала, пересекающих прозрачные лимбы образца и детектора, жестко связанные с поворотными элементами образца и детектора.

Каждый оптический канал содержит зеркало б, прозрачный лимб 7, микрообъектив 8, оптический микрометр 9, причем в фокальной плоскости объектива размещены две сетки— неподвижная с десятью биссекторами через

0,1 и подвижная, связанная с клиновым компенсатором (оптическим микрометром), охватывающим угловой интервал в О,1 с ценой деления 0,005, систему зеркал 10 и 11 и общий для обоих каналов экран 12.

Система юстировки дифрактометра состоит из направляющей на крышке оперативного стола, по которой гониометрическое устройство может перемещаться вдоль рентгенооптической оси, а также направляющей на плите стола, по которой кожух с трубкой перемещается вкрест рентгенооптической оси.

Кроме того, на кожухе имеется направляющая, по которой в том же направлении может производиться точное перемещение трубки.

Устройство отметчика углов и ступенчатого перемещения детектора позволяет получать при непрерывном вращении образца и детектора отметки на диаграммной ленте регистрирующего прибора через 0,1 и 1 перемещения детектора, а при ступенчатом перемещении— обеспечивает остановки через угловые интервалы 001, 0,1 и 1 по выбору оператора.

Датчик устройства (фиг. 3) представляет собой непрозрачный стеклянный диск со щелями 13, смонтированный в гонпометрическом устройстве на осн 14 червяка лимба детектора. Датчик снабжен осветителем 15 и фотодиодом 1б. Выход фотодиода соединен с приемником в электрической схеме, размещенной в оперативном столе дифрактометра.

При работе с дифракгомстром производят необходимую юстировку и устанавливают на площадку для образцов одну из сменных приставок в соответствии с поставленной задачей. С помощью дифрактометра выполняют исследование монокрпсталлов, поликристаллов при высоких (до 1100 С) температурах в вакууме и в атмосфере инертных газов, а также при низких (до †1 С) температурах в вакууме, прецезионные исследования параметров решетки поликристаллов с термостатированием образца в температурном интервале 25 — 30 С, определение углов среза пластин монокристаллов, исследование в режиме двойного кристалл-спектрометра и под малыми углами, исследование преимущественных ориентировок.

Приставки устанавливают в центре гонпометрического устройства на столике, который имеет посадочную площадку с отверстием для центрирования приставки и резьбовые отверстия по плоскости столика для закрепления приставки. Этим обеспечивается установка всех приставок без переюстировки гониометра. Приставка для исследований под малыми углами устанавливается йа отдельном столе (с отдельной рентгеновской трубкой БСВ-I 1).

Рентгеновская схема на основе лпнейчатого фокуса высотой 12 мм и эффективной шириной от 0,5 до 0,1 мм и диафрагм Соллера обеспечивает при высокой мощности трубки минимальные геометрические аберрации при большой силе света.

Для получения параллельного пучка, применяе toro, например, при исследовании монокристаллов, рентгеновскую трубку поворачивают на 90, и эффективное сечение пучка оказывается равным приблизительно 1)(! мм (для трубки БСВ-8) либо 1р(2 мм (для трубки БСВ-9) .

Одна из приставок в сочетании с плоским кристалл-монохроматором, устанавливаемым на первичном пучке, позволяет реализовать схему двойного кристалл-спектрометра.

Плоский кристалл-монохроматор устанавливают в держателе перед окном рентгеновской трубки, гониометрическое устройство по направляющим отодвигают от трубки до упоров, положение которых точно соответствует размерам держателя монохроматора. Фиксация положения гониометрического устройства с помощью этих упоров и перемещение трубки перпендикулярно рентгеновскому пучку обеспечивают быструю юстировку дифрактометра после установки кристалл-монохроматора.

Изогнутый монохроматор располагают при дифрагированном пучке на направляющих

2702SO онштейна детектора и надежно фиксируют. етектор при этом укрепляют на задней части нования монохроматора. При смене излуния достаточно установить кристалл-монооматор с требуемым радиусом изгиба в .ржатель и вывести кристалл и детектор в .гистрирующее положение. При этом расояние до входной и выходной щелей сохра ется неизменным.

При отсчете углов с помощью оптического оектора (фиг. 2) на экран 12 проектируют ображения штрихов лимба. Поворотом зерiëà 11 на 270 проектируют либо лимб де.ктора, либо лимб образца. Кроме одного ух штрихов лимба, на экране проектируется юбражение десяти биссекторов, а также ображение индекса и шкалы микрометра. ри считывании угла поворота рукояткой икрометра, вынесенной на лицевую панель

>ниометрического устройства, приводят во защение эксцентрик, который заставляет пезмещаться «ласточкин хвост» с укрепленной а нем единой оправой оптического микромета и подвижной сетки. При этом в результаз изменения на пути луча толщины клиновоз компенсатора (микрометра) происходит мещение изображения штриха лимба. Штрих звмещают с одним из десяти биссекторов еподвижной сетки. Таким образом, целое исло градусов указывается соответствующим штрихом лимба, десятые доли градуса — номеом биссектора, с которым совмещен штрих, сотые и пятитысячные доли — индексом опического микрометра.

Оптическая система описанного дифракто етра позволяет хорошо видеть отсчитывае(ые углы с расстояния 50 — 80 ся без затем;ения помещения.

Предмет изобретения

1. Рентгеновский дифрактометр, содержащий опорную плиту, генераторнй блок с ис5 точником рентгеновского излучения, гониометрическое устройство со средствами для размещения образца, элементы рентгенооптпческого канала — кристалл-монохроматоры, щели, детектор излучения и счетно-регистриру10 ющий блок, отличающийся тем, что, с целью универсализации дпфрактометра и облегчения перехода от одной реитгепооптпческой схемы к другой, источники рентгеновского излучения выполнены взаимозаменяемыми, 15 средства для размещения образцов выполнены в виде сменных приставок со средствами центрироваия и фиксапии, а детектор излучения снабжен сменными насадками. состоящими из изогнутого кристалл-монохроматора

20 и щели при детекторе.

2. Дифрактометр по п. 1, отлича ощпй:ся тем, что, с целью повышения точности измерения на нем, дифрактометр содержит юстировочную систему, выполненную в виде

25 системы перемещения гониометрического устройства вдоль рентгенооптичсской оси и системы грубого и точного перемен;ения источника рентгеновского излучения вкрест рентгенооптической оси, а система отсчета

30 углов в гониометрическом устройстве выполна на основе оптического проектора непосредственно лимбов, жестко связанных с поворотной частью гониометра.

3. Дпфрактометр по пп. 1 и 2, отлипающий55 ся тем, что гонпометрическое устройство снабжено дополнительным лпмбом детектора, выполненным в виде непрозрачной пластины с прозрачными отверстиями и имеющим осветитель и фотодиод, выход которого через ком40 мутатор соединен с устройством отметчика углов и ступенчатого перемен;ения детектора счетно-регистрирующего блока.

270290

Составитель И. Петров

Техред А. А. Камышиикова Корректор С. М. Сигал

Редактор Т. Орловская

Типография, пр. Сапунова, 2

Заказ 2497/3 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5